[發明專利]用海藻酸鈉偶聯殼聚糖與竹炭的吸附劑的生產方法

無效

• 申請號: 201010295480.0
• 申請日: 2010-09-27
• 公開（公告）號: CN101940912A
• 公開（公告）日: 2011-01-12
• 發明（設計）人: 金首文;李文珠;陳斌
• 申請（專利權）人: 浙江農林大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 周烽

技術領域

本發明涉及污水處理技術領域，具體是一種生活污水處理劑的制備方法。

背景技術

殼聚糖及偶聯的殼聚糖因微觀呈多孔結構，故均有很好的污水凈化能力，但殼聚糖存在容易流失且用量大的缺點。竹炭具有發達的孔隙，大的比表面積，強的吸附能力，且價格較便宜，更廣泛地被用于污水的處理。但竹炭的吸附有一個飽和度。

本發明同時利用二者的優點，采用新的方法將二者有機結合起來得到性能更優異的污水處理劑。利用竹炭的高吸附能力，加入偶聯劑使殼聚糖與竹炭偶聯成更大的高分子，偶聯后殼聚糖的抗酸溶及水溶性均明顯高于未偶聯的殼聚糖，竹炭偶聯殼聚糖后，進一步提高處理污水的功效。

經過檢索和市場調查，沒有發現在生活污水處理中，用海藻酸鈉偶聯殼聚糖與竹炭作吸附劑的方法，更沒有有關這類吸附劑生產方法的報道和相關產品面市。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種用于生活污水處理的海藻酸鈉偶聯殼聚糖與竹炭的吸附劑及該劑的生產方法。

解決上述技術問題的技術方案是：用海藻酸鈉偶聯殼聚糖與竹炭的吸附劑的生產方法經過下列步驟：

(1)殼聚糖酸性溶液的制備：將5-10重量份的殼聚糖加入到1250-2500重量份的濃度為5％的乙酸中，或2000-4000重量份的濃度為1％的甲酸中，或3500-5500重量份濃度為2％的丙酸中，充分攪拌至殼聚糖全部溶解；

(2)竹炭的預處理：將市售竹炭用去離子水洗滌，真空干燥至恒重，再粉碎成150-2000目的竹炭粉；

(3)竹炭與殼聚糖酸性混合溶液的制備：將50-90重量份竹炭加入至步驟(1)的任一種酸性溶液中，充分攪拌5-6小時，靜置6-8小時；

(4)殼聚糖與竹炭的偶聯反應物的制備：用3125-6250重量份濃度為0.2％的海藻酸鈉鈉水溶液，作為偶聯劑逐滴加入至步驟(3)的混合液中進行偶聯反應，攪拌10-12小時，然后緩慢加入125-250重量份濃度為95％的乙醇，攪拌2-3小時，終止偶聯反應；

(5)偶聯有殼聚糖的竹炭吸附劑的制取：將步驟(4)的偶聯產物進行固液分離，取固態物，將固態物加入1％鹽水中，攪拌1小時，再次固液分離，再將固態物加入到另一用于洗滌的125-250重量份濃度為95％的乙醇中，攪拌1小時，過濾，將濾餅在真空下40℃干燥24h。

本發明的有益效果：用本方法生產的吸附劑，在處理生活污水中比用竹炭或活性污泥，具有更好的降低生活污水的CODcr、濁度、氨氮的能力。且可重復使用。

具體實施方式

本發明下面結合實施例作進一步詳述：現將各原料及其重量份按10項實施例列于表1。

表1

實施例1(對照表1中實施例1對應的原料及其重量份)：

取殼聚糖5份加入1250份重量5％的乙酸溶液中，充分攪拌使殼聚糖完全溶解。然后加入竹炭50份，充分攪拌5-6小時，放置6-8小時。取6.25份海藻酸鈉加3118.75份水配成3125份0.2％溶液，將該海藻酸鈉溶液逐滴加入上述竹炭與殼聚糖酸性混合溶液中，攪拌7-8小時，緩慢加入125份95％乙醇，繼續攪拌2-3小時，終止偶聯反應，再將反應物進行固液分離，取固態物，將固態物加入150重量份1％鹽水中進行洗滌，攪拌1小時，再次固液分離，再將固態物加入到另一份用于洗滌的125份95％乙醇中，攪拌1小時，過濾，將濾餅在真空下干燥24h。即制得本吸附劑。上述的固液分離可采用過濾、離心等方法。

制備殼聚糖酸性溶液中所用的酸還可用pH＝3.95-4.88的草酸，磷酸，硼酸中任一種。殼聚糖向浙江省玉環縣海洋生物化學有限責任公司求購，脫乙酰度為90％。

其余實施例2-10均對照表中相應實施例原料及其重量份數，與實施例1相同方法制成，其中以實施例2優選。

用多聚磷酸鈉偶聯殼聚糖與竹炭的吸附劑的生產方法制取的吸附劑，偶聯的殼聚糖在竹炭的空隙里會形成蛛網狀或薄膜狀的偶聯殼聚糖膜，且由于偶聯反應還在竹炭的孔中進行，竹炭的孔徑與孔的形狀都有所改變，吸附劑的比表面積為768m²/g，平均孔徑為5.56nm，總孔容為0.872cm³/g。

通過利用竹炭發達的空隙結構及良好的吸附性能，先使竹炭吸附未偶聯的殼聚糖至飽和，再加入偶聯劑，使偶聯反應發生在竹炭的空隙里。這樣有如下幾個好處：1、由于未偶聯的殼聚糖相比偶聯的殼聚糖分子較小，竹炭吸附未偶聯的殼聚糖比吸附偶聯的殼聚糖容易；2、殼聚糖在竹炭空洞里比表面吸附更有利于用于污水處理。

下邊介紹本方法生產的吸附劑處理生活污水的實驗例：