[發(fā)明專利]一種鋰離子電池磷酸亞鐵基鋰鹽的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010295451.4
• 申請日: 2010-09-29
• 公開（公告）號: CN101948103A
• 公開（公告）日: 2011-01-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李俊
• 申請（專利權(quán)）人: 彩虹集團(tuán)公司
• 主分類號: C01B25/45
• 分類號: C01B25/45
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 汪人和

1.一種鋰離子電池磷酸亞鐵鋰的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟1：將Li₃PO₄和Fe₃(PO₄)₂按摩爾比1∶1混合成混合物；

步驟2：將步驟1形成的混合物采用碾磨或噴霧的方式混合均勻；

步驟3：將步驟2混合均勻的混合物移轉(zhuǎn)至高溫爐內(nèi)，在氮氣和氫氣的混合保護(hù)氣氛下預(yù)處理，其中，氮氣和氫氣的體積比為9.5∶0.5，爐腔的壓力為1.5×10⁵Pa，溫度為600℃～700℃，時間為10～20小時；

步驟4：待溫度降至室溫時，取出物料，加入炭黑和酒精再次混合均勻；

步驟5：將步驟4混合均勻的物料移轉(zhuǎn)至高溫爐內(nèi)于氮氣保護(hù)氣氛下高溫處理，其中，爐腔的壓力為1.2×10⁵Pa，溫度為700℃～900℃，時間為10～20小時，最后降至室溫即可。

2.如權(quán)利要求1所述的鋰離子電池磷酸亞鐵基鋰鹽的制備方法，其特征在于：步驟2采用碾磨混合均勻時，加入酒精。

3.如權(quán)利要求1所述的鋰離子電池磷酸亞鐵基鋰鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟2噴霧干燥前，首先將步驟1形成的混合物配制成摩爾濃度為1.5～2mol/L的溶液A，接著，向溶液A中加入高分子化合物作為增稠劑，形成溶液B，其中，增稠劑的加入量占溶液B的質(zhì)量百分比為30～40％。

4.權(quán)利要求3所述的鋰離子電池磷酸亞鐵基鋰鹽的制備方法，其特征在于：所述增稠劑選自聚乙二醇、聚丙烯酸或聚乙烯醇。

5.如權(quán)利要求3所述的鋰離子電池磷酸亞鐵基鋰鹽的制備方法，其特征在于：所述噴霧干燥方法為：將溶液B在氣流式噴霧干燥器內(nèi)干燥成混合粉體，其中，進(jìn)料溶液采用蠕動泵進(jìn)樣，進(jìn)樣速度為20～25ml/min，在噴嘴氣體流量在0.15MPa下產(chǎn)生霧化，空氣進(jìn)口溫度為400℃-500℃，空氣出口溫度為200-300℃，出口空氣經(jīng)一級旋渦分離放空。

6.如權(quán)利要求1所述的鋰離子電池磷酸亞鐵基鋰鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟4的碳黑占碳黑與LiFePO₄總重的5-15％。

7.一種鋰離子電池磷酸亞鐵鋰的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟1：將Li₃PO₄和Fe₃(PO₄)₂以及Mg₃(PO₄)₂混成混合物，其中，Li₃PO₄和Fe₃(PO₄)₂的摩爾比為1∶(0.5～0.8)，Li₃PO₄和Mg₃(PO₄)₂的摩爾比1∶(0.2～0.5)，且Li₃PO₄的摩爾量等于Fe₃(PO₄)₂和Mg₃(PO₄)₂的摩爾量之和；

步驟2：將步驟1形成的混合物采用碾磨或噴霧的方式混合均勻；

步驟3：將步驟2混合均勻的混合物移轉(zhuǎn)至高溫爐內(nèi)，在氮氣和氫氣的混合保護(hù)氣氛下預(yù)處理，其中，氮氣和氫氣的體積比為9.5∶0.5，爐腔的壓力為1.5×10⁵Pa，溫度為600℃～700℃，時間為10～20小時；

步驟4：待溫度降至室溫時，取出物料，加入炭黑和酒精再次混合均勻；

步驟5：將步驟4混合均勻的物料移轉(zhuǎn)至高溫爐內(nèi)于氮氣保護(hù)氣氛下高溫處理，其中，爐腔的壓力為1.2×10⁵Pa，溫度為700℃～900℃，時間為10～20小時，最后降至室溫即可。