[發明專利]一種合成鋰離子電池正極材料LiFePO4的方法無效
| 申請號: | 201010295417.7 | 申請日: | 2010-09-28 |
| 公開(公告)號: | CN101964419A | 公開(公告)日: | 2011-02-02 |
| 發明(設計)人: | 趙金鑫 | 申請(專利權)人: | 彩虹集團公司 |
| 主分類號: | H01M4/1397 | 分類號: | H01M4/1397;H01M4/58;C01B25/45 |
| 代理公司: | 西安通大專利代理有限責任公司 61200 | 代理人: | 汪人和 |
| 地址: | 712021*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 合成 鋰離子電池 正極 材料 lifepo sub 方法 | ||
技術領域
本發明屬于能源材料制備工藝領域,特別是一種合成鋰離子電池正極材料LiFePO4的方法。
背景技術
1997年,A.K.Padhi首次報導磷酸亞鐵鋰(LiFePO4)具有脫嵌鋰功能,因其具有高的能量密度、低廉的價格、優異的安全性的特點,被業內認為最有可能成為EV電池用正極材料。
當前工業生產多采用高溫固相法合成磷酸亞鐵鋰,該工藝路線簡單、易操作,因此在工業生產中得到廣泛應用,但是材料合成中存在高溫固相法本身無法解決的問題:1、原材料采用機械混合,各組分混合不夠充分,產物一致性差;2、保溫時間過長,能耗大且Li離子在長期保溫過程中易揮發,不利于控制組分比例;3、所得產物形貌一致性差,不利于材料的后期加工;4、混料和樣品后處理過程中過多依靠機械研磨,易于引入雜質。上述問題導致當前工業生產中磷酸亞鐵鋰的批次穩定性差,不利于大規模產業化生產。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種合成鋰離子電池正極材料LiFePO4的方法,其組分混合均勻,產物粒徑分布均勻,無需機械攪拌,不會引入雜質,因此有利于大規模產業化生產。
為解決以上技術問題,本發明提供了一種合成鋰離子電池正極材料LiFePO4的方法,按照鋰離子∶鐵離子∶磷酸根離子的物質的量比為(1-1.2)∶1∶1取鋰源、磷酸根源以及Fe3(PO4)2·8H2O,接著將鋰源和磷酸根源分別溶解于去離子水中,配成鋰源溶液和磷酸根溶液,再接著,將Fe3(PO4)2·8H2O加入至磷酸根溶液中充分溶解后加入鋰源溶液,形成混合溶液,再接著,將該混合溶液通過噴霧干燥的方法干燥造粒,最后,移轉至燒結爐內于保護氣氛下,在550-750℃下燒結2-10小時即可。
作為本發明的優選實施例,所述鋰源選自LiOH·H2O、LiC2H3O2·2H2O或Li2C2O4;
作為本發明的優選實施例,所述磷酸根源選自H3PO4或(NH4)3PO4·3H2O;
作為本發明的優選實施例,所述Fe3(PO4)2·8H2O在加入至磷酸根溶液之前,首先在酸性溶液中充分溶解;
作為本發明的優選實施例,所述酸性溶液選自檸檬酸溶液或磷酸溶液;
作為本發明的優選實施例,所述噴霧干燥的進料口溫度為165-185℃;
作為本發明的優選實施例,所述保護氣氛為純氮氣或純氬氣或氮氣與氫氣的體積比為(90-95)∶(10-5)。
與現有技術相比,本發明合成鋰離子電池正極材料LiFePO4的方法至少具有以下優點:1.本發明采用濕化學法合成LiFePO4材料,原材料及產物無需進行機械球磨,避免了雜質的引入;2.本發明直接選用Fe3(PO4)2·8H2O作為Fe2+源,有效減少了反應物數量,簡化了濕化學工藝流程;3.本發明所得產物粒度分布集中,一次粒子為納米量級,有效縮短了離子傳輸路徑提高了鋰離子傳輸效率和電子的傳導率,利于大功率充放電。
附圖說明
圖1是由本發明方法制得的磷酸鐵鋰材料的整體形貌圖;
圖2是對圖1中球形顆粒局部放大所得一次粒子的形貌圖像。
具體實施方式
實施例一
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