[發明專利]高固含量低粘度聚合物多元醇的合成方法

有效

• 申請號: 201010295121.5
• 申請日: 2010-09-28
• 公開（公告）號: CN101962427A
• 公開（公告）日: 2011-02-02
• 發明（設計）人: 孫剛;馬小科;劉小會
• 申請（專利權）人: 山東藍星東大化工有限責任公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F212/08;C08F220/44;C08G18/63
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

技術領域

本發明涉及一種高固含量低粘度聚合物多元醇的合成方法。

背景技術

聚合物多元醇(簡稱POP)是隨聚氨酯泡沫塑料領域的發展涌現出的一種新型聚醚原料，它作為一種固體有機填料用在聚氨酯泡沫塑料中可提高聚氨酯泡沫塑料的硬度，改進泡沫綜合性能，主要用來生產高承載、高回彈塊狀泡沫和模塑軟泡等，用于汽車坐墊、靠背、家具墊材、床墊、地毯襯底及汽車飾件等。

聚合物多元醇是一種新型的改性聚醚多元醇。它是以聚醚為母體經乙烯基單體接枝聚合制的的聚醚改性品種，它既保持了聚醚主鏈原有的柔性，又具有支鏈乙烯基聚合物的某些特性，從而使聚氨酯制品的物性得到改善。

聚合物多元醇屬共混聚合物，產物為分散液，其中含有3種聚合物：(1)未改性聚醚多元醇或基礎聚醚；(2)乙烯基共聚物分散體；(3)乙烯基共聚物改性的接枝聚醚多元醇。這些分散的有機固體顆粒的主要作用為起氣體成核劑的作用，使氣泡均勻，改善了發泡工藝；附著在泡孔壁上，起弱化作用，使氣泡比較容易打開，形成開孔泡沫，增加開孔率；這些附著在聚氨酯網絡上的接枝共聚物微粒在網絡間有化學鍵結合，大大提高了泡沫網絡強度和承載能力，同時對泡沫其他物理性能影響不大。

制備聚合物多元醇的主要目標就是獲得高的固體含量。盡可能低的粘度和較好的產品穩定性，以滿足設備自動化程度的提高及復雜，大體積泡沫生產設備的使用。目前國內常見的各個品種中，有些產品具有高固含量，產品強度以及硬度較好，但粘度較大；有些產品具有較低的粘度，但產品的固含量偏低，產品強度以及硬度都較差。沒有既粘度低，又能保持高固含量，產品強度硬度俱佳的品種。

因此，尋求一種高固含量、低粘度，穩定性好的聚合物多元醇來解決上述問題就顯得尤為重要。

發明內容

根據現有技術不足，本發明所要解決的技術問題是：提供一種高固含量低粘度聚合物多元醇的合成方法，制得的聚合物多元醇具有固含量高、粘度低、穩定性好。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：提供一種高固含量低粘度聚合物多元醇的合成方法，其特征在于采用混合聚醚多元醇作為基礎聚醚，采用偶氮二異丁酸二甲酯作為引發劑，采用異丙醇與二甲苯作為鏈轉移劑，采用兩種分散劑，以苯乙烯和丙烯腈為聚合單體，在攪拌的狀態下，攪拌轉速為100～120轉/分鐘，反應溫度為120±2℃，反應壓力為0.3-0.5Mpa，聚合而成。

所述的混合聚醚多元醇采用雙金屬催化劑生產的三官能度三千分子量聚合物多元醇和氫氧化鉀催化劑生產的三官能度三千分子量聚合物多元醇。

所述的混合聚醚多元醇混合質量比為1∶1。

所述的分散劑采用兩種分散劑作為混合分散劑體系，一種為帶有雙鍵的聚醚多元醇與丙烯酸羥乙酯反應形成的聚合物，另一種為甲苯二異氰酸酯與聚醚多元醇反應形成的聚合物，分散劑總用量為總物料量的3％。

所述的分散劑帶有雙鍵的聚醚多元醇與丙烯酸羥乙酯反應形成的聚合物與甲苯二異氰酸酯與聚醚多元醇反應形成的聚合物混合的質量比為4∶1。

所述的鏈轉移劑加入的質量為聚合物多元醇的5％。

所述的丙烯腈與苯乙烯兩種單體的混合比例為35∶65，兩單體總質量為聚合物多元醇固含量與總物料量的乘積。

本發明的有益效果是：制得的聚合物多元醇固含量高，可解決普通聚合物多元醇合成聚氨酯泡沫的硬度不夠的要求；采用新型分散體系，可顯著降低產品的粘度，減小聚合物顆粒提高泡沫的流動性；采用連續化工藝，產品生產周期短，收率高，性能穩定。

具體實施方式

實施例1

在3L不銹鋼反應釜中，在溫度≤50℃的條件下，加入DEP-5631D?500g、DEP-5631?500g、AIBME10g，異丙醇70g、二甲苯30g，分散劑40g，開動攪拌，氮氣置換6次，然后緩慢升溫至85℃，開始進行AN與SM混合進料，控制反應溫度120±2℃，控制壓力在0.3-0.5Mpa，然后經過內壓反應、真空脫單體后，加入助劑進行中和，檢測合格后，得到產品B，分析指標如下：羥值26.8mgKOH/g，水分：0.01％，粘度7100mpa.s/25℃，pH值：6.8，固含量44.8，粒度68ppm，單體含量110ppm。

對比例1