[發明專利]在鈦或鈦合金材料表面原位生長二氧化鈦薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201010294772.2
• 申請日: 2010-09-28
• 公開（公告）號: CN101935819A
• 公開（公告）日: 2011-01-05
• 發明（設計）人: 張延宗;熊曉燕;韓月;鄧仕槐;賀佳;楊剛;沈飛;張小洪;李黎;王應軍;肖鴻;李遠偉;彭宏
• 申請（專利權）人: 四川農業大學
• 主分類號: C23C8/36
• 分類號: C23C8/36;B01J21/06;B01J37/34;A62D3/10;A62D3/19;A62D101/28
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 曹晉玲;吳彥峰

1.一種在鈦或鈦合金材料表面原位生長二氧化鈦薄膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）鈦或鈦合金材料的預處理；

（2）將經過預處理的鈦或鈦合金材料放入高壓脈沖放電反應器中，用鈦或鈦合金材料作為高壓電極的陽極，用多針并聯，或不銹鋼板，或另一塊經過預處理的鈦或鈦合金材料作為陰極；

（3）調節電極間距，通入氧氣；

（4）接通高壓脈沖電源，其中用鈦或鈦合金材料作為陽極，用多針并聯，或不銹鋼板做陰極的，則在鈦或鈦合金材料表面施加正高壓脈沖；同時用鈦或鈦合金材料作為陽極和陰極的，則在兩塊鈦或鈦合金材料表面分別施加正負高壓脈沖；

（5）控制由高壓脈沖放電產生的氧等離子體的氧化時間；

即得到在鈦或鈦合金表面原位生長的二氧化鈦薄膜。

2.根據權利要求1所述的在鈦或鈦合金材料表面原位生長二氧化鈦薄膜的制備方法，其特征在于，所述的鈦或鈦合金材料優選多孔鈦，或多孔鈦合金。

3.根據權利要求1所述的在鈦或鈦合金材料表面原位生長二氧化鈦薄膜的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述的鈦或鈦合金材料表面的預處理是指，在去離子水中超聲清洗10～20分鐘，除去水分后在49℃的酸液中酸洗1～10分鐘，最后在去離子水中超聲清洗5～10分鐘，真空烘箱中烘干待用；其中酸液組成為：10%～30%硝酸+?1%～3%氫氟酸，硝酸和氫氟酸的體積配比為10:1，硝酸的質量分數為70%，氫氟酸的質量分數為60%。

4.根據權利要求1所述的在鈦或鈦合金材料表面原位生長二氧化鈦薄膜的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述的多針電極，可以是針灸針、注射針、不銹鋼絲或其他金屬絲。

5.根據權利要求1所述的在鈦或鈦合金材料表面原位生長二氧化鈦薄膜的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述的電極間距為5～100mm，氧氣流量為0.1～0.5m³/h。

6.根據權利要求1所述的在鈦或鈦合金材料表面原位生長二氧化鈦薄膜的制備方法，其特征在于，步驟（4）所述的脈沖電壓為20～50kV，脈沖頻率為50～150Hz。

7.根據權利要求1所述的在鈦或鈦合金材料表面原位生長二氧化鈦薄膜的制備方法，其特征在于，步驟（5）所述的氧等離子體的氧化時間為2～30min。

8.根據權利要求1所述的在鈦或鈦合金材料表面原位生長二氧化鈦薄膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）鈦或鈦合金材料的預處理，所述的鈦或鈦合金材料優選多孔鈦，或多孔鈦合金；所述的預處理是指，在去離子水中超聲清洗10～20分鐘，除去水分后在49℃的酸液中酸洗1～10分鐘，最后在去離子水中超聲清洗5～10分鐘，真空烘箱中烘干待用；其中酸液組成為：10%～30%硝酸+?1%～3%氫氟酸，硝酸和氫氟酸的體積配比為10:1，硝酸的質量分數為70%，氫氟酸的質量分數為60%；

（2）將經過預處理的鈦或鈦合金材料放入高壓脈沖放電反應器中，用鈦或鈦合金材料作為高壓電極的陽極，用多針并聯，或不銹鋼板，或另一塊經過預處理的鈦或鈦合金材料作為陰極；其中，所述的多針電極，可以是針灸針、注射針、不銹鋼絲或其他金屬絲；

（3）調節電極間距為5～100mm，通入氧氣，氧氣流量為0.1～0.5m³/h；

（4）接通高壓脈沖電源，其中用鈦或鈦合金材料作為陽極，用多針并聯，或不銹鋼板做陰極的，則在鈦或鈦合金材料表面施加正高壓脈沖；同時用鈦或鈦合金材料作為陽極和陰極的，則在兩塊鈦或鈦合金材料表面分別施加正負高壓脈沖；脈沖電壓為20～50kV，脈沖頻率為50～150Hz；

（5）控制由高壓脈沖放電產生的氧等離子體的氧化時間為2～30min；

即得到在鈦或鈦合金表面原位生長的二氧化鈦薄膜。

9.根據權利要求1-8任一項制備得到的二氧化鈦薄膜。

10.根據權利要求1-8任一項制備得到的二氧化鈦薄膜在光催化或光電催化降解有機污染物中的應用。