[發(fā)明專利]草酸二甲酯氣相催化合成草酸二苯酯的催化劑制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010294522.9 | 申請日： | 2010-09-28 |
| 公開（公告）號： | CN101954275A | 公開（公告）日： | 2011-01-26 |
| 發(fā)明（設計）人： | 吳曉金;魏超;許葉飛;胡曉鳴 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇丹化煤制化學品工程技術(shù)有限公司 |
| 主分類號： | B01J21/06 | 分類號： | B01J21/06;C07C69/36;C07C67/03 |
| 代理公司： | 鎮(zhèn)江京科專利商標代理有限公司 32107 | 代理人： | 夏哲華 |
| 地址： | 212300 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 草酸 二甲 酯氣相 催化 合成 二苯酯 催化劑 制備 方法 | ||
1.草酸二甲酯氣相催化合成草酸二苯酯的催化劑制備方法，以重量百分比計，其特征在于：包括以下步驟：
1）、配置有機鈦酸酯-分散劑溶液：取濃度為40-60%的有機鈦酸酯和濃度為60-40%的分散劑各1份置于三口燒瓶中，緩慢攪拌均勻；
2）、滴加硅膠溶液：將步驟1）的有機鈦酸酯-分散劑溶液在緩慢攪拌的同時緩慢滴入濃度為20-25%硅膠溶液1.5-3份，使二氧化鈦含量為5%～30%；
3）、過濾：滴加完成后，繼續(xù)攪拌30～60分鐘后過濾形成濾餅；
4）、研磨壓片：將濾餅在60～80℃下干燥2～3小時，然后稍加研磨，使成均勻粉末，后加入0.5～1%的石墨進行壓片，壓成粒狀催化劑；
5）、灼燒：將粒狀催化劑在400～500℃下灼燒2～3小時，后冷卻至室溫，得到最終催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的草酸二甲酯氣相催化合成草酸二苯酯的催化劑制備方法，其特征在于：所述的步驟1）中的有機鈦酸酯為鈦酸四丁酯或鈦酸四乙酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的草酸二甲酯氣相催化合成草酸二苯酯的催化劑制備方法，其特征在于：所述的步驟2）中的分散劑為液相醇類、液相芳烴或液相酮類。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的草酸二甲酯氣相催化合成草酸二苯酯的催化劑制備方法，其特征在于：所述的步驟5）中的催化劑比表面積為100～300m2/g，孔容為0.1～0.5cm3/g，平均孔半徑為5～15nm。
5.一種根據(jù)權(quán)利要求1制備的催化劑的應用，是將上述催化劑裝入固定床，在氣相條件下進行催化草酸二甲酯和苯酚的酯交換反應合成草酸二苯酯，經(jīng)分離提純后得到純度高的草酸二苯酯。
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