[發明專利]一種從臭靈丹中提取臭靈丹酸的工藝

無效

• 申請號: 201010293234.1
• 申請日: 2010-09-27
• 公開（公告）號: CN102040506A
• 公開（公告）日: 2011-05-04
• 發明（設計）人: 劉東鋒;郭琴;楊成東
• 申請（專利權）人: 南京澤朗醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07C57/26
• 分類號: C07C57/26;C07C51/42
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明涉及一種臭靈丹中倍半萜的提取方法，具體涉及一種從臭靈丹中提取臭靈丹酸的工藝，屬于植物提取領域。

背景技術：

臭靈丹酸(pterodontic?acid)是天然存在的一種倍半萜類化合物，分子式：C₁₅H₂₂O₂。

楊光忠等用濾紙擴散法對臭靈丹酸和臭靈丹二醇的抑菌活性進行檢測，結果表明這兩個化合物對金黃色葡球菌、銅綠假單胞菌、枯草芽孢桿菌、草分支桿菌和環狀芽孢桿菌均呈現明顯的抑菌活性。

臭靈丹[Laggera?pterodonta((DC.)Beath]系菊科(Compositae)四棱峰(亦稱六棱菊)屬植物。在云南民間，臭靈丹作為抗菌消炎、清熱解毒的良藥，一直被用來防止感冒、咽喉炎、支氣管炎、瘧疾等。同時，也作為外敷藥用來治療疥瘡、腫毒、燒燙傷、毒蛇咬傷、跌打損傷等。另據藥理報道，除祛痰作用和實驗性急性氣管炎有效外，還具有抗腫瘤活性，對急性淋巴細胞型白血病，急性粒細胞型白血病及急性單核細胞型白血病患者的血細胞脫氫酶均具有較強的抑制作用。全草含揮發油、倍半萜及其苷類和黃酮類成分，葉中含揮發油約0.05％。現代研究表明其所含化學成分復雜，具有多方面的藥理活性，尤其在抗菌消炎應用上具有廣闊的發展前景。但目前對有效部位、有效成分以及藥理機制的研究較少，說明了臭靈丹還有很大的研究開發潛力。今后應加強成分的分離鑒定和藥理研究，為研制出療效確切、副作用小和能廣泛應用于臨床的中藥新藥提供依據。

臭靈丹酸一般是從臭靈丹中提取，目前國內外大多數報道主要是關于臭靈丹有效成分的研究，而未見有從臭靈丹中提取臭靈丹酸的相關報道。

發明內容：

本發明的技術方案包括：藥材干燥粉碎后經堿溶酸沉、有機溶劑萃取，樹脂吸附洗脫，將洗脫液濃縮干燥制得臭靈丹酸。

因此，本發明提供一種從臭靈丹中提取臭靈丹酸的工藝，步驟包括：將臭靈丹根干燥并粉碎至30-60目，經堿液浸取，將浸取液酸化至pH1-4，得沉淀物；收集沉淀物，以有機溶劑萃取1-3次，濃縮萃取液，得濃縮物；濃縮物再經大孔吸附樹脂柱，先以乙酸乙酯-甲醇洗脫，得到臭靈丹酸富集流份，再濃縮上柱，用石油醚-乙酸乙酯進行梯度洗脫，回收試劑，濃縮干燥即得產品。

所述堿液為氫氧化鈉溶液、碳酸氫鈉溶液、飽和石灰水、氨水等堿性水溶液，用量為藥材質量的5-12倍，室溫下浸提，浸提時間8-24小時。

所述酸為鹽酸、醋酸、硫酸，體積百分比為0.5-10％。

所述有機溶劑為氯仿、丙酮、甲醇、乙醇、乙醚。

所述大孔吸附樹脂為苯乙烯型樹脂、α-甲基苯乙烯型樹脂，孔徑20-200，比表面積150-750cm²/g。

所述乙酸乙酯-甲醇體積比為3∶1-1∶1；石油醚-乙酸乙酯體積比為6∶1-1∶1。

綜上所述，本發明整個提取分離過程操作簡單、對設備要求不高，成本低，所得產品純度高。

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求的保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式：

實施例1：

將臭靈丹根烘干至含水低于13％，取1kg粉碎至40目，得臭靈丹粉末，以5％氫氧化鈉水溶液6L室溫下浸提12小時，過濾得浸取液，加入2％醋酸酸化至pH為2，得沉淀物；收集沉淀物，將沉淀物以氯仿萃取3次，將氯仿層旋轉蒸發減壓濃縮至萃取體積的1/20，加入大孔樹脂成粉末狀，然后上大孔吸附樹脂柱進行柱層析，用體積比為3∶1的乙酸乙酯和甲醇的混合洗脫液進行洗脫；收集富集臭靈丹酸的流分，濃縮后再加入大孔樹脂拌樣上柱，用體積比為6∶1、3∶1、1∶1的石油醚-乙酸乙酯的混合溶劑進行梯度洗脫，收集流分，旋轉蒸發，濃縮得臭靈丹酸，含量為87％，進一步用少量丙酮溶解所得產物，重結晶得到純度98.7％的無色晶體。

實施例2：