[發(fā)明專利]一種從柚子皮中提取香檸檬素的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010293217.8
• 申請(qǐng)日: 2010-09-27
• 公開（公告）號(hào): CN102040612A
• 公開（公告）日: 2011-05-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉東鋒;張翼;楊成東
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號(hào): C07D493/04
• 分類號(hào): C07D493/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及香檸檬素的提取純化工藝，特別是一種應(yīng)用超臨界CO₂技術(shù)和聚酰胺分離技術(shù)提取純化香檸檬素的方法。

背景技術(shù)：

柚子是蕓香科植物柚的成熟果實(shí)，產(chǎn)于我國(guó)福建、江西、廣東、廣西等南方地區(qū)。柚子清香、酸甜、涼潤(rùn)，營(yíng)養(yǎng)豐富，藥用價(jià)值很高，是人們喜食的名貴水果之一，也是醫(yī)學(xué)界公認(rèn)的最具食療效益的水果。

現(xiàn)代藥理學(xué)分析，柚子之肉與皮，均富含枳實(shí)，新橙皮和胡蘿卜素，B族維生素、維生素C，礦物質(zhì)，糖類及揮發(fā)油等。柚皮與其他黃酮類相似，有抗炎作用，柚皮復(fù)合物較純品抗炎作用更強(qiáng)，現(xiàn)代醫(yī)藥學(xué)研究發(fā)現(xiàn)，柚肉中含有非常豐富的維生素C以及類胰島素等成分，故有降血糖、降血脂、減肥、美膚養(yǎng)容等功效。經(jīng)常食用，對(duì)糖尿病、血管硬化等疾病有輔助治療作用，對(duì)肥胖者有健體養(yǎng)顏功能。

香檸檬素為香豆素的一種衍生物，存在于柚子皮中。可用作香料原料。

香檸檬素(Bergamottin)

別名：佛手柑素，香檸檬亭，佛手柑亭

化學(xué)名：9-[(3-Methyl-2-buten-1-yl)oxy]-7h-furo[3，2-g][1]benzopyran-7-one

分子式：C₂₁H₂₂O₄

分子量：338.40

成分分類：線型呋喃香豆素類

物理性質(zhì)：無色晶體(由石油醚或乙醚-石油醚重結(jié)晶)。熔點(diǎn)75-80℃。能溶于乙醇、乙醚、乙酸乙酯、丙酮等溶劑，不溶于水；溶于熱苛性堿溶液而使內(nèi)酯環(huán)開裂，遇酸則又重新環(huán)合。有熒光。

提取香檸檬素的報(bào)道較少。一般方法通常是采用色譜法或?qū)游龇ㄌ崛】傁愣顾兀缓笥貌煌南疵搫┓蛛x其中的某個(gè)成分。通常所用的層析法包括硅膠層析和氧化鋁層析，硅膠的酸性和堿性氧化鋁會(huì)使一些香豆素變質(zhì)，所以在使用的時(shí)候要謹(jǐn)慎。近年來高效液相色譜也普遍用于分離香豆素成分，不過對(duì)酯基少的香豆素類提取效果不是很好。如中國(guó)專利CN1907138《一種沙田柚子皮提取物及其提取方法和應(yīng)用》報(bào)道的方法只用榨汁和萃取提取了沙田柚的有效成分，沒有進(jìn)一步的細(xì)分。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，能耗較低，溶劑毒性小，產(chǎn)品中的溶劑殘留少，生產(chǎn)較為安全。

本發(fā)明的目的是這樣來實(shí)現(xiàn)的：

①超臨界提取：取新鮮柚子皮切碎，裝入提取罐，通不含夾帶劑的CO₂，調(diào)節(jié)到合適的溫度和壓強(qiáng)提取2～3小時(shí)，提取液減壓解析過濾得粗品；

②聚酰胺分離：將上述粗品用80-90％乙醇分散，與聚酰胺樹脂拌樣，揮干上柱，用去離子水和不同比例的乙醇溶液分段洗脫，收集高度乙醇洗脫液；

③結(jié)晶：上述洗脫液減壓濃縮為浸膏后，用石油醚重結(jié)晶3～5次，減壓干燥，即得。

上述提取香檸檬素的方法，其特征在于所述超臨界提取條件：提取溫度為40～50℃，提取壓強(qiáng)為20～35MPa，解析溫度為50～60℃，解析壓強(qiáng)為8～10MPa。

上述提取香檸檬素的方法，其特征在于所述分散時(shí)乙醇用量為粗品重量的5～7倍量。

上述提取香檸檬素的方法，其特征在于所述聚酰胺洗脫劑先后為2～3倍量柱體積的去離子水、10～40％乙醇溶液和60～80％乙醇溶液。

上述提取香檸檬素的方法，其特征在于所述洗脫方法為先用去離子水洗脫雜質(zhì)，再用10-40％乙醇洗脫至流出液檢測(cè)出香檸檬素，最后用60-80％乙醇洗脫至流出液檢測(cè)不出香檸檬素。

本發(fā)明存在以下優(yōu)點(diǎn)：

1)超臨界提取技術(shù)是新興的分離提取技術(shù)，其優(yōu)點(diǎn)是CO₂本身無毒害，安全性較高，且在常溫常壓下不會(huì)殘留，分離徹底；

2)本工藝由于香檸檬素的性質(zhì)，可以不用夾帶劑，因此提取后不會(huì)給后續(xù)步驟帶來任何不利影響，低碳化；

3)通過聚酰胺的吸附和洗脫能使呋喃香豆素類能夠很快地集聚，同時(shí)不會(huì)消耗更多的熱量。

下面將結(jié)合具體實(shí)施方式進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。

具體實(shí)施方式：

實(shí)施例1：