[發(fā)明專利]一種從山楂葉中同時(shí)提取牡荊素和槲皮素的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010293163.5
• 申請(qǐng)日: 2010-09-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102040593A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-05-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉東鋒;萬(wàn)冬梅;楊成東
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號(hào): C07D407/04
• 分類號(hào): C07D407/04;C07D311/30;C07D311/40
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物分離技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種從山楂葉中同時(shí)提取牡荊素和槲皮素的方法。

背景技術(shù)：

牡荊素，黃酮苷類物質(zhì)，溶于甲醇，易溶于熱水，難溶于苯、氯仿、乙醚等。

槲皮素，又名櫟精，槲皮黃素，黃酮醇類物質(zhì)，不溶于水，易溶于乙醇、甲醇、乙酸乙酯、氯仿、乙醚等有機(jī)溶劑及氫氧化物堿溶液。

山楂葉為薔薇科植物山里紅或山楂的干燥葉。具有活血化瘀、理氣通脈的功能。《中國(guó)藥典》2005版已收載山楂葉以及山楂葉提取物制劑——益心酮片。研究發(fā)現(xiàn)，山楂葉中所含的黃酮類成分對(duì)心血管系統(tǒng)有明顯的藥理作用，主要含牡荊素葡萄糖苷、牡荊素鼠李糖苷、蘆丁、牡荊素、槲皮素、金絲桃苷等黃酮成分。

牡荊素主要用于治療心血管疾病，牡荊素純度一般要求＞98％。已有成藥注射用牡荊素用于臨床醫(yī)療。牡荊素主要功能是活血化瘀，理氣通脈。用于瘀血阻脈所致的胸痹，癥見(jiàn)胸悶憋氣，心前區(qū)刺痛、心悸健忘、眩暈耳鳴。冠心病心絞痛、高脂血癥、心動(dòng)脈供血不足等癥候者。

槲皮素具有較好的祛痰、止咳作用，并有一定的平喘作用，用于治療慢性支氣管炎。此外還有降低血壓、增強(qiáng)毛細(xì)血管抵抗力、減少毛細(xì)血管脆性、降血脂、擴(kuò)張冠狀動(dòng)脈、增加冠脈血流量、抗腫瘤作用與抗血小板聚集等作用，對(duì)冠心病及高血壓患者有輔助治療作用。槲皮素可以作為治療前列腺癌的主要輔助藥物。槲皮素是眾多黃酮類化合物中活性最高的化合物之一。

目前提取牡荊素是采用山楂葉來(lái)提煉，從山楂葉總黃酮中經(jīng)提取、分離、純化等工藝來(lái)提取牡荊素，并最終制成凍干制劑，如文獻(xiàn)“山楂葉的研究進(jìn)展”中公開(kāi)的方法是采用醇提水沉法和溶劑萃取法提取，提取物經(jīng)聚酰胺柱和硅膠柱柱分離得到牡荊素；如專利(申請(qǐng)?zhí)枺?00510038041.0)“牡荊素的提取方法、用途及制劑”，該專利公開(kāi)的方法是將山楂葉的粗提取物在強(qiáng)酸性的條件下水溶液中水解，析出結(jié)晶后，再進(jìn)行重結(jié)晶，得到目標(biāo)產(chǎn)物牡荊素。而槲皮素的主要來(lái)源為蘆丁和銀杏葉，如專利(申請(qǐng)?zhí)枺荷暾?qǐng)?zhí)枺?3133636.1)“酶法水解蘆丁制備異槲皮素和槲皮素的方法”中公開(kāi)的方法是利用自然界植物中廣泛且大量存在的蘆丁，采用酶法水解其上的部分或全部糖基，進(jìn)而制備異槲皮素和槲皮素單體；如專利(申請(qǐng)?zhí)枺?00810072848.X)“從棉花花瓣中制備槲皮素的方法”，該專利公開(kāi)的方法是以棉花花瓣為原料，經(jīng)有機(jī)溶劑提取，酸或堿進(jìn)行水解，保溫，得到槲皮素粗品，然后通過(guò)大孔樹(shù)脂富集得到高純度的槲皮素。而從山楂葉中同時(shí)提取同時(shí)提取牡荊素和槲皮素的方法卻很少。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明要解決技術(shù)問(wèn)題是提供一種從山楂葉中同時(shí)提取牡荊素和槲皮素的方法。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)解決方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的：

一種從山楂葉中同時(shí)提取牡荊素和槲皮素的方法，其特征在于包含以下步驟：

1)制備：把原料粉碎，加入10-15倍量醇溶液超聲提取2-3次，提取液減壓濃縮至無(wú)醇，濃縮液加3-5倍水分散，再加入大孔樹(shù)脂柱吸附，水洗糖反應(yīng)陰性，再用5-8倍量40-70％乙醇溶液洗脫，回收乙醇，得濃縮液；

2)酸水解：上述濃縮液加酸調(diào)pH2-4水解，濃縮水解液過(guò)濾，沉淀物為牡荊素和槲皮素；

3)分離：取沉淀物用3-5倍量水回流溶解，趁熱過(guò)濾，固體物為槲皮素粗提物，母液為牡荊素溶液；

4)槲皮素純化：將上述槲皮素粗提物用無(wú)水甲醇回流溶解結(jié)晶2-3次，真空干燥即得槲皮素產(chǎn)品；

5)牡荊素純化：將上述牡荊素溶液放冷結(jié)晶，濾出結(jié)晶用無(wú)水乙醇回流溶解結(jié)晶2-3次，真空干燥結(jié)晶物得牡荊素產(chǎn)品。

所述步驟1)中的醇溶液為60-90％的甲醇或乙醇溶液，超聲提取功率為0.5-10kw，大孔樹(shù)脂型號(hào)可選AB-8、X-5、LSA-21和HZ806中的一種。

所述步驟2)中使用的酸可選鹽酸、硫酸和磷酸中的一種。

本發(fā)明采用醇溶液超聲提取，經(jīng)過(guò)大孔樹(shù)脂柱吸附分離得到總黃酮物質(zhì)，再用酸水解，同時(shí)提取牡荊素和槲皮素兩種活性物質(zhì)，提高了原料的利用率，降低了成本，本工藝具有工業(yè)化意義。

下面將結(jié)合具體實(shí)施方式進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式：

具體實(shí)施方式：

實(shí)施例1：