[發明專利]一種高振實密度納米磷酸鐵鋰的制備方法

無效

• 申請號: 201010293132.X
• 申請日: 2010-09-27
• 公開（公告）號: CN101935028A
• 公開（公告）日: 2011-01-05
• 發明（設計）人: 王少卿
• 申請（專利權）人: 彩虹集團公司
• 主分類號: C01B25/45
• 分類號: C01B25/45;H01M4/58
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 汪人和

1.一種高振實密度納米磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，該高振實密度納米磷酸鐵鋰通過一次粒子納米化，二次粒子微米化的方法制備，包括以下步驟：

1)進行一次造粒：按照摩爾比為1∶1的比例稱取可溶性亞鐵鹽和磷酸溶于去離子水中，按照絡合劑與鐵離子的摩爾比為0.1∶1的比例加入絡合劑，并在不斷攪拌下，按照磷離子∶鐵離子∶鋰離子摩爾比為1∶1∶1～3的比例緩慢加入鋰鹽溶液；

2)將上述溶液在110～140℃油浴中持續攪拌1～2h；至產生綠色沉淀，將綠色沉淀進行抽濾，洗滌，得到固體產物；

3)將所得固體產物在真空干燥箱中于60～80℃干燥6～10h；干燥后的前驅體進行球磨粉碎，得到粒徑為30～100nm的前驅體粉體；

4)將所得前驅體粉體與有機碳按照質量比為1∶0.03～0.1的比例溶于去離子水中，充分攪拌混合后，置于真空干燥箱中于60～80℃干燥12～24h，得到備用前驅體粉末；

5)進行二次造粒：將所得備用前驅體粉末和高分子聚合物溶液放進密閉的真空容器中，利用攪拌機高速攪拌；同時，位于真空容器上部的噴霧嘴噴出備用前驅體粉末重量1％～10％的高分子聚合物溶液，持續1-4h，至物料呈半干粒狀，顆粒直徑在10um～100um；

6)將經過造粒后的粉體進行燒結，先在真空干燥箱中于60～80℃干燥5～8h，然后放入惰性氣氛保護爐中，于550℃～700℃燒結6～10h，即得微米級粒徑的球體磷酸鐵鋰。

2.根據權利要求1所述的高振實密度納米磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述的可溶性亞鐵鹽為硫酸亞鐵、氯化亞鐵或他們的水合物中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的高振實密度納米磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述磷酸溶液的體積濃度為85％。

4.根據權利要求1所述的高振實密度納米磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述絡合劑為乙二醇、三乙醇胺、聚丙乙烯的一種或幾種。

5.根據權利要求1所述的高振實密度納米磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述鋰鹽溶液為氫氧化鋰、碳酸鋰、硫酸鋰或他們的水合物的一種或幾種。

6.根據權利要求1所述的高振實密度納米磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述有機碳為蔗糖、葡萄糖、檸檬酸、冰糖、聚乙烯二醇的一種或幾種。

7.根據權利要求1所述的高振實密度納米磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述的高分子聚合物溶液為為聚乙烯醇、酚醛樹脂、葡萄糖、蔗糖、聚乙烯、聚丙烯中的一種或幾種，溶于水或醇配置成的溶液，溶液濃度在1％～10％。