[發明專利]一種粉狀聚羧酸超分散劑的制備方法

無效

• 申請號: 201010292831.2
• 申請日: 2010-09-27
• 公開（公告）號: CN101962273A
• 公開（公告）日: 2011-02-02
• 發明（設計）人: 鄭柏存;馮中軍;傅樂峰;沈軍
• 申請（專利權）人: 上海三瑞化學有限公司
• 主分類號: C04B24/26
• 分類號: C04B24/26;C08F290/06;C04B103/40
• 代理公司: 上海藍迪專利事務所 31215
• 代理人: 徐筱梅

技術領域

本發明涉及一種粉狀超分散劑的制備方法，更具體地說，涉及一種粉狀聚羧酸超分散劑的制備方法。

背景技術

目前市場上常見的粉狀超分散劑有萘系、三聚氰胺系和氨基磺酸鹽系，但是這類分散劑添加量高、分散穩定性差，殘留的萘、甲醛會污染環境。因此，人們致力于尋找新的超分散劑以替代傳統的萘系、三聚氰胺系分散劑。

聚羧酸超分散劑具有低摻量、高分散性能和分散穩定性能等優點，在混凝土、砂漿、水泥基自流平材料、石膏基自流平材料和涂料領域得到大規模的應用。目前，聚羧酸超分散劑主要以液體的形態流通和使用，造成產品的包裝和運輸成本高、現場使用時不易計量等缺點；此外，液體聚羧酸超分散劑不能用于干粉砂漿、灌漿材料、粉末涂料等領域。

由于聚羧酸超分散劑中含有大量的聚氧化烯、羧酸基等親水性基團，制備成粉狀超分散劑時極易吸水和結塊，從而嚴重影響了粉狀聚羧酸超分散劑產品的儲存穩定性能和使用方便性。

發明內容

本發明的目的是提供一種具有優良抗結塊性的粉狀聚羧酸超分散劑的制備方法。

本發明的發明人研究得到如下結果：通過在噴霧干燥前向聚羧酸聚合物溶液中加入超細無機粉體或溶膠，可以大幅提高粉體聚羧酸超分散劑的易成粉性能和抗結塊性能；通過在噴霧干燥時同時向干燥室中加入無機隔離劑，可以減少粉體的粘壁和結塊，同時進一步提高粉狀聚羧酸超分散劑的抗結塊能力。

本發明的粉狀聚羧酸超分散劑的制備方法是這樣實現的：

一種粉狀聚羧酸超分散劑的制備方法，它由以下步驟組成：

步驟1：將超細無機粉體或溶膠加入到聚羧酸聚合物溶液中，并使其均勻混合，得到聚羧酸漿體；其中，聚羧酸聚合物溶液的固含量為10％～60％，超細無機粉體或溶膠/聚羧酸聚合物溶液的重量比為0.001～20；

步驟2：將步驟1得到的聚羧酸漿體通過霧化器形成霧化液滴并進入干燥室干燥脫水；在聚羧酸漿體霧化干燥的同時，向干燥室中加入無機隔離劑，防止形成的粉體粘壁和結塊，得到粉狀聚羧酸超分散劑。

所述的超細無機粉體或溶膠為碳酸鈣、氧化鐵、氧化鋯、氧化鈦、氧化硅、氧化鋁的超細粉體或溶膠，其比表面積在1.0m²/g～900.0m²/g之間；在制備聚羧酸漿體時，超細無機粉體或溶膠是其中的一種、兩種或者多種混合使用。

所述的聚羧酸聚合物由以下單體共聚得到：

a)、5％～92％質量百分比用通式(1)表示的單體A，

式中：p表示亞甲基的個數，為0-2的整數；q為0或者1，當q為0時，表示單體A不存在羰基，為不飽和聚醚；當q為1時，表示單體A為聚醚的不飽和羧酸酯；R₁表示氫、甲基或者COOM基團；R₂是氫、甲基或者CH₂COOM基團，M表示氫、單價金屬、二價金屬、銨基或者有機胺基；R₃O表示2～8個碳原子的氧化烯基及其混合物，它們是均聚物或者無規共聚物或者嵌段共聚物；n表示氧化烯基的平均加成摩爾數，為1～180中的任意數；R₄表示氫或1～6個碳原子的烷基或其混合物。在共聚物中，單體A是其中一種、兩種或者多種混合使用。

b)、8％～95％質量百分比用通式(2)表示的單體B，

式中，R₅表示氫、甲基或COOM基團，R₆表示氫、甲基或CH₂COOM基團，M表示氫、單價金屬、二價金屬、銨基或者有機胺基；當R₅表示為COOM或R₆表示為CH₂COOM基團時，在單體C的兩個COOM基團間以COOM形式存在或者形成酸酐。在共聚物中，單體B是其中一種、兩種或者多種混合使用。