[發明專利]一種氯硼酸鹽熒光粉及其制備方法

有效

• 申請號: 201010292489.6
• 申請日: 2010-09-26
• 公開（公告）號: CN102408891A
• 公開（公告）日: 2012-04-11
• 發明（設計）人: 周明杰;廖秋榮;馬文波
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司
• 主分類號: C09K11/63
• 分類號: C09K11/63
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 何平

技術領域

本發明涉及發光材料領域，尤其涉及一種白光LED用的氯硼酸鹽熒光粉。本發明還涉及一種氯硼酸鹽熒光粉的制備方法。

背景技術

白光LED(Light?Emitting?Diodes)具有耗電量小、壽命長、環保等優點。隨著發光效率的提高和生產成本的降低，白光LED預計將成為繼白熾燈、熒光燈、高強氣體放電燈后的新一代照明光源。固態光源白光LED取代傳統真空光源如同晶體管取代傳統真空電子管一樣是破壞性技術創新，將引起照明領域的一場革命。

目前，LED白光實現的最常用方法是通過藍色LED芯片和可被藍光有效激發的發黃光熒光粉結合組成白光LED。這類黃色熒光粉技術最成熟的是YAG型熒光粉，它是一種三價鈰離子激活的釔鋁石榴石(Y₃Al₅O₁₂:Ce)，與藍光芯片相結合可得到白光LED。雖然這種方式能獲得較高的發光效率，但其發射波長中缺少紅光而無法獲得暖白光和高顯色性的白光LED。此外，YAG型熒光粉制備條件需要很高的溫度才能合成，成本較高，發光強度低。而，對于非YAG型熒光粉，目前存在的最大問題是發光效率較低。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供一種氯硼酸鹽熒光粉，其化學通式為：Ca_2-x-m-nM_xBO₃Cl:mEu²⁺，nR³⁺；其中，R為稀土元素，選自Y、Sc、La、Gd、Lu中的至少一種；M為Mg、Sr、Ba中的至少一種；0.001≤m≤0.1，0＜x＜1，0.001≤n≤0.2。

本發明的另一目的在于提供一種氯硼酸鹽熒光粉的制備方法，制備流程如下：

步驟S1、按照化學通式Ca_2-x-m-nM_xBO₃Cl:mEu²⁺，nR³⁺中各元素的化學計量比，稱取Ca(鈣，下同)的源化合物，B(硼，下同)的源化合物，Cl(氯，下同)的源化合物、Eu的源化合物、M的源化合物以及R的源化合物，混合、研磨成粉體原料；其中，其中，R為稀土元素，選自Y(釔，下同)、Sc(鈧，下同)、La(鑭，下同)、Gd(釓，下同)、Lu(镥，下同)中的至少一種；M為Mg(鎂，下同)、Sr(鍶，下同)、Ba(鋇，下同)中的至少一種；0.001≤m≤0.1，0≤x≤1，0.001≤n≤0.2；

步驟S2、將所述粉體原料置于空氣氣氛中、700～1000℃溫度下進行焙燒處理1～8h，冷卻后，研磨成混合粉體；

步驟S3、將上述混合粉體置于還原氣氛中、700～1000℃溫度下進行還原處理1～8h，冷卻后，制得所述氯硼酸鹽熒光粉；其中，還原氣氛為體積比為95∶5的氮氣和氫氣混合還原氣氛、一氧化碳還原氣氛或氫氣還原氣氛。

上述步驟S1中，Ca的源化合物為Ca的氧化物、Ca的碳酸鹽或Ca的氫氧化合物中的至少一種；所述B的源化合物為硼酸或硼酸銨中的至少一種；所述Cl的源化合物為氯化氨或金屬氯化物中的至少一種；所述R、Eu的源化合物分別為各自對應的氧化物、硝酸鹽或氟化物中的至少一種；所述M的源化合物為M對應的氧化物、碳酸鹽或氫氧化合物中的至少一種。

與現有技術相比，本發明具有以下優點：

本發明的氯硼酸鹽熒光粉在400～500nm范圍內有強的吸收，非常適合于藍光LED芯片激發，可應用于白光LED。

本發明具有以下優點：

(1)通過在基質中引入惰性的三價稀土離子R³⁺，提高氯硼酸鹽熒光粉的發光效率；本發明中，R³⁺稀土離子異價取代Ca²⁺離子，在晶體內部形成了陷阱能級，大大降低了導帶與價帶之間的寬度，提高熒光粉的激發效率，進而提高發光效率；

(2)本發明通過二次燒結，提高熒光粉結晶性能，提高熒光粉發光效率；

(3)本發明的制備工藝操作簡單，合成溫度低，成本低。

附圖說明

圖1為本發明氯硼酸鹽熒光粉的制備工藝流程圖；

圖2為本發明實施例2的發射光譜與對比例樣品的發射光譜對比，激發波長為460nm；其中，曲線1所指為對比例1制備樣品的發射光譜，曲線2指的是實施例2制備樣品的發射光譜；

圖3為本發明實施例2制備樣品的發射光譜，監控波長為558nm。

具體實施方式