[發明專利]R134a制冷劑氣體傳感器氣敏元件的制備方法

有效

• 申請號: 201010291011.1
• 申請日: 2010-09-21
• 公開（公告）號: CN102064277A
• 公開（公告）日: 2011-05-18
• 發明（設計）人: 徐甲強;陳俊琛
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: H01L49/00
• 分類號: H01L49/00;G01N33/00;B82Y15/00
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

技術領域

本發明涉及一種R134a制冷制氣體傳感器氣敏元件的制備方法，屬金屬氧化物半導體氣敏元件制備工藝技術領域。

背景技術

制冷劑是在制冷系統中不斷循環并通過其本身的狀態變化以實現制冷的工作物質。1930年美國開發出氟利昂，自問世以來，氟利昂制冷劑一直被作為最好的制冷劑，廣泛應用于冷凍機、空調、冰箱和汽車等行業。20世紀70年代，人們發現氟氯烴(氟利昂)是破壞大氣臭氧層的“元兇”，并會對全球生態環境造成嚴重影響。因此自20世紀80年代以來，各國科學家從環境安全性、生理活性、理化性能等方面考慮，最終將注意力聚焦在氫氟烴類化合物(HFC)，并將其作為環保型制冷劑廣泛使用。R134a是開發最早、應用最廣泛的制冷劑，它無毒、不燃、零ODP值。傳統的氣體傳感器只對氟氯烴敏感，而對這種環保型的新型制冷劑卻不敏感，所以開發對R134a具有高靈敏度、響應恢復快等性能的便攜式新型制冷劑氣體傳感器很有必要。

發明內容

本發明的目的是提供一種R134a制冷劑氣體傳感器氣敏元件的制備方法。

本發明一種R134a制冷劑氣體傳感器氣敏元件的制備方法，其特征在于具有以下的制備過程和步驟：

a.內層納米SnO₂基體材料的制備：以SnCl₄·5H₂O為原料，加一定量的去離子水和乙醇溶解，40℃恒溫水浴磁力攪拌回流反應30分鐘，滴加稀釋過的氨水至pH≈2-5；將所得白色沉淀用去離子水和無水乙醇離心洗滌多次，烘干，于500℃煅燒2.5小時，用瑪瑙研缽研細，即得內層納米SnO₂基體材料；

b.外層多孔納米Al₂O₃增敏材料的制備：以Al(NO₃)₃·9H₂O為原料，去離子水溶解后，加入一定量的表面活性劑P123，磁力攪拌30分鐘，滴加稀釋過的氨水至過飽和，再一次性倒入氨水至pH≈8-10，將所得白色沉淀用去離子水離心洗滌至pH≈7；將沉淀加去離子水溶解，60℃恒溫水浴磁力攪拌回流反應30分鐘，滴加稀釋過的硝酸溶液繼續回流反應3小時，將沉淀離心，烘干，于500℃煅燒4小時，用瑪瑙研缽研細，即得納米多孔Al₂O₃材料；將H₂PtCl₆溶液滴加入制得的納米多孔Al₂O₃材料，混合均勻，于500℃煅燒1小時，即得外層納米Al₂O₃增敏材料；H₂PtCl₆溶液加入量的重量百分比為0.1～1.0％；

c.R134a傳感器氣敏元件的制備：采用兩步法制備氣敏元件；先將內層SnO₂基體材料置于研缽中，加入少量去離子水調成糊狀，均勻涂在Al₂O₃陶瓷管表面；經過500℃煅燒2小時后，制得氣敏元件半成品；按厚膜半導體氣敏元件制作工藝對氣敏元件進行焊接；即將鉑絲與陶瓷管兩側的加熱絲進行焊接；再用毛筆蘸滿Al₂O₃增敏材料均勻涂在氣敏元件半成品表面；室溫下晾干后，進行老化，封裝，即制得R134a檢測傳感器氣敏元件。

1、制備工藝簡單，成本低，無污染。

2、傳感器氣敏元件采用雙層涂覆的方法制造，內層為納米SnO₂基體材料，外層為Pt摻雜的納米Al₂O₃增敏材料，可以大大提高對R134a的檢測靈敏度。

3、采用厚膜式傳感器元件制備工藝，有效降低元件的工作溫度和功耗，并大大減小了元件的體積，實現了便攜化和低功耗。

附圖說明

圖1為本發明方法制備的納米SnO₂基體材料的X-射線衍射圖。

圖2為本發明方法制備的納米SnO₂基體材料的透射電子顯微鏡照片。

圖3為本發明方法制備的納米Al₂O₃增敏材料的X-射線衍射圖。

圖4為本發明方法制備的納米Al₂O₃增敏材料的透射電子顯微鏡照片。

圖5為制得的氣敏元件對100ppm?R134a的響應恢復曲線。

具體實施方式

現將本發明的具體實施例進一步說明于后