[發明專利]一種甾體21位酯化物的精制工藝

無效

• 申請號: 201010289124.8
• 申請日: 2010-09-24
• 公開（公告）號: CN101942002A
• 公開（公告）日: 2011-01-12
• 發明（設計）人: 徐潤星;朱福忠
• 申請（專利權）人: 岳陽環宇藥業有限公司
• 主分類號: C07J5/00
• 分類號: C07J5/00
• 代理公司: 岳陽市大正專利事務所 43103
• 代理人: 龔正初

技術領域

本發明涉及甾體21位酯化物的精制工藝。

背景技術

甾體21位酯化物的精制工藝,?傳統的方法是以甾體21位酯化物粗品為原料，利用甲醇進行重結晶，得到甾體21位酯化物精品。這種方法雖然也能得到合格的甾體21位酯化物精品，但由于甲醇對甾體21位酯化物溶解度較大，并且對雜質的選擇性不強，致使產品損失較大，收率偏低。

發明內容

本發明針對傳統方法存在的問題，提供了一種甾體21位酯化物的精制方法，能有效的提高產品的收率和液相純度。

本發明的技術方案如下：

甾體21位酯化物具有如下特征：

其中：R1為H或F，

R2為H或F或CH₃，

R3為COCH₃或COC₂H₅，

R4為H或OH，

R5為H或OH或CH₃

以甾體21位酯化物粗品為原料，溶于體積比1:1～1:5丙酮水溶液中，攪拌1小時，然后加甾體21位酯化物粗品重量的20～80倍體積水，逐漸析出固體，靜置2小時，過濾，濾餅與酯化物粗品重量的0.5～2倍體積丙酮充分混合，加熱至回流，回流1小時，冷凍，抽濾，濾餅干燥，得甾體21位酯化物精品。

本發明的優勢在于，對甾體21位酯化物雜質的去除具有良好的選擇性，使產品的液相純度和收率都得到提高。

具體實施方式

實施例1

取甾體21位酯化物粗品20g，溶于體積比1:2丙酮水溶液中，攪拌1小時，然后加1000ml水，逐漸析出固體，靜置2小時，過濾，濾餅與10ml丙酮充分混合，加熱至回流，回流1小時，冷凍，抽濾，濾餅干燥，得甾體21位酯化物精品18g。收率提高5%，液相純度提高1%，雜質降低1%。

實施例2

取甾體21位酯化物粗品20g，溶于體積比1:2丙酮水溶液中，攪拌1小時，然后加1000ml水，逐漸析出固體，靜置2小時，過濾，濾餅與20ml丙酮充分混合，加熱至回流，回流1小時，冷凍，抽濾，濾餅干燥，得甾體21位酯化物精品17.8g。收率提高4%，液相純度提高1.5%，雜質降低1.5%。

實施例3

取甾體21位酯化物粗品20g，溶于體積比1:4丙酮水溶液中，攪拌1小時，然后加700ml水，逐漸析出固體，靜置2小時，過濾，濾餅與20ml丙酮充分混合，加熱至回流，回流1小時，冷凍，抽濾，濾餅干燥，得甾體21位酯化物精品17.6g。收率提高3%，液相純度提高1.7%，雜質降低1.7%。

實施例4

取甾體21位酯化物粗品20g，溶于體積比1:4丙酮水溶液中，攪拌1小時，然后加700ml水，逐漸析出固體，靜置2小時，過濾，濾餅與30ml丙酮充分混合，加熱至回流，回流1小時，冷凍，抽濾，濾餅干燥，得甾體21位酯化物精品17.4g。收率提高2%，液相純度提高1.8%，雜質降低1.8%。

實施例結果列表

?實施例1實施例2實施例3實施例4粗品投料量（g）20202020精品產量（g）1817.817.617.4丙酮水比1:21:21:41:4水量（ml）10001000700700丙酮量（ml）10202030收率提高（%）5%4%3%2%液相純度提高（%）1%1.5%1.7%1.8%雜質降低（%）1%1.5%1.7%1.8%