[發明專利]石墨烯氧化物的制備和提純方法

無效

• 申請號: 201010287964.0
• 申請日: 2011-05-18
• 公開（公告）號: CN102145887A
• 公開（公告）日: 2011-08-10
• 發明（設計）人: 宋繼霞;牛利;張齊賢;韓冬雪;楊化鋒;柳美華;鄧鵬飏
• 申請（專利權）人: 中國科學院長春應用化學研究所
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 長春科宇專利代理有限責任公司 22001
• 代理人: 馬守忠

1.一種石墨烯氧化物的制備方法，其特征在于步驟和條件如下：

(1)、石墨的預氧化

按照過硫酸鉀質量g∶五氧化二磷質量g∶濃硫酸體積ml∶天然石墨質量g的配比范圍為1∶0.2～5∶0.2～7∶0.2～6，在攪拌情況下，把天然石墨、過硫酸鉀和五氧化二磷依次加到摩爾濃度為18mol/L的濃硫酸中得到澄清溶液，油浴加熱到40～100℃反應，上述溶液反應1～7小時，生成黑色沉淀混合物，20～25℃下冷卻1～10小時，抽濾，用二次水洗至濾液為中性；把所得沉淀在空氣中干燥，得到預氧化石墨；

(2)用預氧化石墨制備石墨烯氧化物

按預氧化石墨質量g∶高錳酸鉀質量g∶濃硫酸體積ml的配比為1∶0.5～6∶10～43，在攪拌的條件下，稱取上述步驟(1)的預氧化石墨、高錳酸鉀加到盛有摩爾濃度為18mol/L的濃硫酸的反應器中，溫度為0～20℃，油浴溫度為20～60℃，攪拌反應0.5～5小時，反應結束后，得到黃褐色混濁液，二次水的體積ml與預氧化石墨質量g的配比為60～140∶1；然后加入質量分數為30％的雙氧水，所述的雙氧水的加入體積ml與預氧化石墨質量g的配比為0.5～5∶1，溶液變為亮黃色混濁液；20～25℃放置冷卻，抽濾，并用質量分數為5～20％的鹽酸洗滌，得到黃色石墨烯氧化物；

(3)石墨烯氧化物的提純

按照濃度為18mol/L的硫酸∶H₂O₂的質量比為3～10∶1，配制硫酸和H₂O₂混合水溶液，把黃色石墨烯氧化物放入硫酸和H₂O₂的混合水溶液中，振蕩分散，過濾，最后得到黃色餅狀物為純化后石墨烯氧化物。

2.如權利要求1所述的一種石墨烯氧化物的制備方法，其特征在于，所述的：

(1)石墨的預氧化

按照過硫酸鉀質量g∶五氧化二磷質量g∶濃硫酸體積ml∶天然石墨質量g的配比為1∶0.2∶0.2∶0.2稱取原料；在攪拌情況下，把天然石墨、過硫酸鉀和五氧化二磷依次加到摩爾濃度為18mol/L的濃硫酸中得到澄清溶液，油浴加熱到40℃反應，上述溶液反應1小時，生成黑色沉淀混合物，20℃下冷卻2小時，抽濾，用二次水洗至濾液為中性；把所得沉淀在空氣中干燥24小時，得到預氧化石墨；

(2)用預氧化石墨制備石墨烯氧化物

按照預氧化石墨質量g∶高錳酸鉀質量g∶濃硫酸體積ml的配比為1∶0.5∶10，在攪拌的條件下，稱取上述步驟(1)的預氧化石墨、高錳酸鉀加到盛有摩爾濃度為18mol/L的濃硫酸的反應器中，反應溫度為0℃，油浴加熱到25℃，攪拌反應0.5小時，反應結束后，加入到二次水中，得到黃褐色混濁液，二次水的體積ml與預氧化石墨質量g的配比為60∶1；然后加質量分數為30wt％雙氧水，所述的雙氧水的加入體積ml與預氧化石墨質量g的配比為0.5∶1，溶液變為亮黃色混濁液；20～25℃放置冷卻，抽濾，并用質量分數為5～20％的鹽酸洗滌，得到黃色石墨烯氧化物。

3.如權利要求1所述的一種石墨烯氧化物的制備方法，其特征在于，所述的：

(1)、石墨的預氧化

按照過硫酸鉀質量g∶五氧化二磷質量g∶濃硫酸體積ml∶天然石墨質量g的配比范圍為1∶0.5∶0.5∶0.5，在攪拌情況下，把天然石墨、過硫酸鉀和五氧化二磷依次加到摩爾濃度為18mol/L的濃硫酸中得到澄清溶液，油浴加熱到50℃反應，上述溶液反應2小時，生成黑色沉淀混合物，20℃下冷卻3小時，抽濾，用二次水洗至濾液為中性；把所得沉淀在空氣中干燥，得到預氧化石墨；

(2)用預氧化石墨制備石墨烯氧化物

按照預氧化石墨質量g∶高錳酸鉀質量g∶濃硫酸體積ml的配比為1∶0.75∶20，在攪拌的條件下，稱取上述步驟(1)的預氧化石墨、高錳酸鉀加到盛有摩爾濃度為18mol/L的濃硫酸的反應器中，反應溫度為5℃，油浴加熱到30℃，攪拌反應0.5小時，反應結束后，加入到二次水中，得到黃褐色混濁液，二次水的體積ml與預氧化石墨質量g的配比為140∶1；然后加質量分數為30wt％雙氧水，所述的雙氧水的加入體積ml與預氧化石墨質量g的配比為1∶1，溶液變為亮黃色混濁液；25℃放置冷卻，抽濾，并用質量分數為15％的鹽酸洗滌，得到黃色石墨烯氧化物。