[發(fā)明專利]一種磁性介孔磷灰石微球材料的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010287688.8
• 申請日: 2010-09-20
• 公開（公告）號: CN101955174A
• 公開（公告）日: 2011-01-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郭亞平;姚勇波;郭亞軍;褚聯(lián)峰
• 申請（專利權(quán)）人: 上海師范大學(xué)
• 主分類號: C01B25/32
• 分類號: C01B25/32
• 代理公司: 上海伯瑞杰知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31227
• 代理人: 吳瑾諭

1.一種磁性介孔磷灰石微球材料的制備方法，其特征在于，步驟包括：

（1）?將貝殼珍珠層溶于無機酸溶液，過濾后取濾液，調(diào)節(jié)至中性pH=6.5~7.5，得到含貝殼有機質(zhì)的鈣鹽溶液；

（2）?將磁性納米粒子分散到含貝殼有機質(zhì)的鈣鹽溶液中，加入碳酸鹽溶液，攪拌1～4hr，取沉淀洗滌干燥，得到磁性碳酸鈣微球；磁性納米粒子在磁性碳酸鈣微球中的質(zhì)量含量為2.0~30%；?

（3）?將表面活性劑、助表面活性劑、不溶于水的有機溶劑和可溶性磷酸鹽溶液混合，攪拌均勻后形成乳狀液，再加入磁性碳酸鈣微球，20～60℃下反應(yīng)3hr～5d；

所述的助表面活性劑、不溶于水的有機溶劑和可溶性磷酸鹽溶液的體積比為1:5~10:1~3；可溶性磷酸鹽溶液的濃度為0.2M～飽和，乳狀液中表面活性劑濃度為0.05~0.8g/ml；

所述的不溶于水的有機溶劑為脂肪烴或芳香烴；所述表面活性劑選自胺鹽、季銨鹽或雜環(huán)類陽離子表面活性劑，或者高級脂肪酸鹽、磺酸鹽、硫酸酯鹽、N-?；被猁}或磷酸酯鹽類陰離子表面活性劑中的一種或多種；所述的助表面活性劑選自碳鏈為3~8的醇類中的一種或多種。

2.權(quán)利要求1所述磁性介孔磷灰石微球材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述含貝殼有機質(zhì)的鈣鹽溶液中的鈣離子含量為0.1～0.5M。

3.權(quán)利要求1所述磁性介孔磷灰石微球材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述碳酸鹽溶液中的碳酸根離子濃度為0.1～0.5M。

4.權(quán)利要求1所述磁性介孔磷灰石微球材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述的不溶于水的有機溶劑選自碳鏈為5~16的烷烴類或環(huán)烷烴、苯、甲苯或二甲苯。

5.權(quán)利要求1或4所述磁性介孔磷灰石微球材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述的不溶于水的有機溶劑為環(huán)己烷或甲苯。

6.權(quán)利要求1所述磁性介孔磷灰石微球材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述的表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨或十二烷基苯磺酸鈉。

7.權(quán)利要求1所述磁性介孔磷灰石微球材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述的助表面活性劑為正丁醇或正戊醇。

8.權(quán)利要求1所述磁性介孔磷灰石微球材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述磁性納米粒子為Fe₃O₄、γ-Fe₂O₃或Mn-Zn鐵氧體。

9.權(quán)利要求1所述磁性介孔磷灰石微球材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述可溶性磷酸鹽為磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉、磷酸鈉、磷酸氫二鉀、磷酸二氫鉀、磷酸鉀、磷酸氫二銨或磷酸二氫銨中的至少一種。