[發明專利]1,3-雙（4-馬來酰亞胺基-2-三氟甲基苯氧基）苯的制備方法

無效

• 申請號: 201010287435.0
• 申請日: 2010-09-20
• 公開（公告）號: CN101941932A
• 公開（公告）日: 2011-01-12
• 發明（設計）人: 虞鑫海;陳梅芳
• 申請（專利權）人: 東華大學;上海睿兔電子材料有限公司
• 主分類號: C07D207/452
• 分類號: C07D207/452
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達;謝文凱

1.3-雙(4-馬來酰亞胺基-2-三氟甲基苯氧基)苯的制備方法，包括：

(1)摩爾比為1.0∶2.0～2.1的1，3-雙(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯和馬來酸酐在有機溶劑體系中，室溫下反應1小時，得到1，3-雙(4-羧丁烯酰胺基-2-三氟甲基苯氧基)苯溶液；

(2)加入與馬來酸酐的重量比為1∶19～21的無水氯化鈣固體粉末、共沸脫水劑和N，N-二甲基苯胺，加熱回流分水反應，2～3小時后，蒸餾出共沸脫水劑，冷卻至室溫，高速攪拌下滴加乙醇，析出固體產物，過濾，洗滌，干燥，獲得1，3-雙(4-馬來酰亞胺基-2-三氟甲基苯氧基)苯粉末。

2.根據權利要求1所述的1，3-雙(4-馬來酰亞胺基-2-三氟甲基苯氧基)苯的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的有機溶劑為強極性非質子有機溶劑。

3.根據權利要求2所述的1，3-雙(4-馬來酰亞胺基-2-三氟甲基苯氧基)苯的制備方法，其特征在于：所述的強極性非質子有機溶劑選自N，N-二甲基甲酰胺，N，N-二甲基乙酰胺，N-甲基-2-吡咯烷酮，二甲基亞砜中的一種或其混合物。

4.根據權利要求1所述的1，3-雙(4-馬來酰亞胺基-2-三氟甲基苯氧基)苯的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的有機溶劑體積與反應物重量的比為3毫升～9毫升∶1克，其中，反應物重量是指馬來酸酐與1，3-雙(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯的重量之和。

5.根據權利要求1所述的1，3-雙(4-馬來酰亞胺基-2-三氟甲基苯氧基)苯的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的加熱回流分水反應的溫度范圍為100℃～160℃。

6.根據權利要求1所述的1，3-雙(4-馬來酰亞胺基-2-三氟甲基苯氧基)苯的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的共沸脫水劑選自苯、甲苯、二甲苯、乙苯、二乙苯、氯苯、二氯苯中的一種或其共混物。

7.根據權利要求1所述的1，3-雙(4-馬來酰亞胺基-2-三氟甲基苯氧基)苯的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的共沸脫水劑體積與馬來酸酐重量的比為5毫升～10毫升∶1克。

8.根據權利要求1所述的1，3-雙(4-馬來酰亞胺基-2-三氟甲基苯氧基)苯的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的N，N-二甲基苯胺與馬來酸酐的重量比為1∶20～40。

9.根據權利要求1所述的1，3-雙(4-馬來酰亞胺基-2-三氟甲基苯氧基)苯的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的乙醇體積與1，3-雙(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯重量的比為5毫升-10毫升∶1克。