[發明專利]一種合成溴化四正丙基胺的方法

無效

• 申請號: 201010286741.2
• 申請日: 2010-09-20
• 公開（公告）號: CN102408343A
• 公開（公告）日: 2012-04-11
• 發明（設計）人: 王明華;黎潮;翟玉春
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: C07C211/63
• 分類號: C07C211/63;C07C209/02;B01J29/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及工業上制備HZSM-5催化劑的領域，具體涉及在工業上合成HZSM-5催化劑過程中使用溴化四正丙基胺作為模板劑得到均勻納米硅酸鋁顆粒的方法。此外，溴化四正丙基胺還可作為表面活性劑；溶劑；中間體；護發素活性成分；抗靜電劑；洗滌清潔劑；織物紙張軟化劑；相轉移催化劑；殺菌劑；消毒劑；殺粘菌劑；除藻劑；乳化劑；顏料分散劑等。

背景技術

我國作為石油生產加工大國，每年需要耗費數億噸催化劑。提高催化劑的生產技術，生產出粒度小、粒徑分布窄的催化劑能在一定程度上延長催化劑的使用壽命。HZSM-5是廣泛應用在石油工業的催化劑，但是由于需要模板劑控制粒度，防止顆粒的聚合，而模板劑目前尚需要進口，因此使HZSM-5催化劑的生產受到限制，產品價格持續高漲不下。不僅是生產，即使在科研部門在進行科研實驗時也需要進口美國或印度的模板劑溴化三丙基胺。找到一個高效率的合成溴化四正丙基胺的方法迫在眉睫。

發明內容

針對目前HZSM-5生產過程中的困難，本發明提供一種利用1-溴代正丙烷和三丙基胺合成高產率、高純度溴化四正丙基胺的方法。

使用1-溴代正丙烷和三丙基胺在二甲酰胺等溶劑中混合，在加熱的情況下強力攪拌，提高反應速度。反應一定時間后，將溶液靜置，濾出結晶的黃色或淡黃色沉淀，干燥后即為溴化正四丙基胺。

附圖說明

見見說明書附圖紅外光譜

具體實施方式

實施例1

使用三口燒瓶作為反應容器，三口燒瓶內分別裝有溫度計、攪拌漿和回流冷凝裝置；采用電動攪拌機進行攪拌；使用附有熱電偶的電熱套進行加熱，設定并控制反應溫度。按摩爾比1∶1分別量取1-溴代正丙烷和三正丙基胺，并加入一定比例的溶劑，溶劑從乙腈、甲酰胺、二甲基甲酰胺中選擇。首先將三正丙基胺溶液加入到三頸燒瓶中，然后在強力攪拌的情況下緩慢往燒瓶中滴加1-溴代正丙烷溶液，滴加完畢后繼續在70-130度反應8-22小時，待液層不出現分層現象時表明反應完畢。停止加熱，取出三頸燒瓶靜置數日，待沉淀完全后過濾，洗滌，干燥后即為溴化正四丙基胺，產率為63％。

實施例2

使用惰性氣氛，防止溴離子氧化生成溴，其他步驟同例1[007]，得到純度為99.9％的溴化正四丙基胺，產率達到87％。

實施例3

使用摩爾比為1.2∶1的1-溴代正丙烷三正丙基胺，其他步驟同例2[008]，得到的產品純度同例2[009]，產率提高至93％。

實例4

使用工業級試劑，其他同例3[010]，得到的產品產率同實例3[010]，純度達到99％以上。

實例5

擴大試劑用量至50升，其他同實例4[012]，得到產率和純度同實例4[012]。