[發明專利]小能量多次沖擊技術制備塊體納米材料的方法

無效

• 申請號: 201010286615.7
• 申請日: 2010-09-19
• 公開（公告）號: CN101948948A
• 公開（公告）日: 2011-01-19
• 發明（設計）人: 肖林;陳威;孫巧艷;孫軍
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C21D7/02
• 分類號: C21D7/02;C22F1/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

技術領域

本發明涉及塊體納米材料的制備技術，特別提供了一種應用小能量多次沖擊技術制備塊體納米材料的方法，通過控制落錘式沖擊試驗機工作參數對塊體試樣進行小能量多次沖擊塑性變形，實現塊體試樣的納米化。

背景技術

納米材料由于具有不同于，而且通常優越于常規多晶材料的優異性能，例如高強度、高硬度、很好的耐磨性及良好的物理性能而成為當今材料領域的研究熱點之一。

制備納米材料一直是納米材料研究中的一個重要方向。目前，已經發展了一些納米材料的制備方法。一類是化學方法，人們從原子或者分子出發控制、組裝、反應生成各種納米材料，例如使用物理氣相沉積(PVD)、化學氣相沉積(CVD)、濺射法、溶膠-凝膠、溶液的熱分解和沉淀、電解沉積法等在氣相或者液相中進行納米材料的合成。但是這類方法工藝復雜、成本高，并且制得的材料中致密性差、含有大量的微孔隙。另一類是機械變形方法，包括機械研磨法和嚴重塑性變形方法。表面機械研磨法(SMAT)雖可以解決材料的致密性問題，但是這種技術處理得到的試樣表面易污染且粗糙度較大，同時操作程序比較繁瑣，研磨使用的托盤和球丸消耗大，導致成本增加。更重要的是上述方法制備的納米材料多為納米薄膜，不能獲得塊體納米材料。嚴重塑性變形方法主要有等通道擠壓法(ECAP)、高壓扭轉法(HPT)和疊層軋制法(ARB)等。該方法目前在純金屬和合金上獲得了廣泛應用。但是這些方法的缺陷性在于：等通道擠壓法(ECAP)的模具設計復雜、材料制備過程中損耗大、工作效率低。特別是對變形各向異性較明顯的六方金屬材料一般難于加工。而高壓扭轉法(HPT)加工得到的材料組織不均勻并且用于加工的材料尺度較小(通常，待加工試樣直徑介于10～20mm，厚度介于0.2～0.5mm)。疊層軋制法(ARB)主要問題是結合界面結合強度較差，在實際加工和產品使用過程中，極易出現沿材料疊加界面開裂的情況。

發明內容

針對上述現有技術中存在的缺陷或不足，本發明的目的是提供一種制備塊體納米材料的新方法。通過控制落錘式沖擊試驗機工作參數對塊體試樣進行小能量多次沖擊塑性變形，實現塊體材料的納米化。

實現上述目的的技術方案是，塊體納米材料的小能量多次沖擊加載的制備方法，包括以下步驟：

(1)獲得待加工的純金屬或合金塊體試樣，試樣的外形可為圓柱形、圓餅形或者長方體形；

(2)將待加工的純金屬或合金塊體試樣放置于落錘式沖擊試驗機的砧座上，將落錘起吊至指定高度后突然釋放以沖擊試樣。以一定沖擊頻率重復上述沖擊過程直到試樣達到指定的變形應變量ε(其中，ε為變形應變量，h₀為試樣變形前厚度，h為試樣變形后厚度)。

落錘式沖擊試驗機的錘頭為大截面平底錘頭，沖擊加載時落錘質量為1～20kg，有效沖擊高度選擇范圍為100～2000mm，沖擊頻率選擇范圍為5～30次/min，試樣變形應變量ε優選范圍為1～5。

本發明方法可以廣泛用于制備純金屬和合金納米晶塊體材料。并且具有制造成本低、操作簡單、制備的塊體納米材料尺寸較大等優點。這在基礎研究和工程應用方面具有十分廣闊的前景。

附圖說明

圖1為本發明塊體納米晶材料制備方法所采用的落錘式沖擊試驗機的結構示意圖。圖中，1落錘；2滑軌；3樣品；4砧座。

圖2為Ti-10V-2Fe-3Al合金經過830℃β相區固溶1小時水淬后的金相形貌照片。

圖3為β相區固溶后的Ti-10V-2Fe-3Al合金利用本發明技術處理后的金相形貌照片。

圖4為β相區固溶后的Ti-10V-2Fe-3Al合金利用本發明技術處理后的透射電子顯微明場像(a)、暗場像(b)和電子衍射圖譜(c)。

圖5為Ti-10V-2Fe-3Al合金經過760℃(α+β)兩相區固溶1小時水淬后的金相形貌照片。

圖6為(α+β)兩相區固溶后的Ti-10V-2Fe-3Al合金利用本發明技術處理后的透射電子顯微形貌像。

具體實施方式

參照圖1所示，可以看到：本發明利用小能量多次沖擊加載制備塊體納米材料所使用的裝置為落錘式沖擊試驗機。

參照圖2所示，可以看到：Ti-10V-2Fe-3Al合金經過830℃β相區固溶1小時水淬后晶粒尺寸粗大，約150μm。

參照圖3所示，可以看到：β相區固溶后的Ti-10V-2Fe-3Al合金利用本發明技術處理后粗大的晶粒完全消失，取而代之的是極其細小的晶粒。