[發明專利]一種煙用香料的制備方法

有效

• 申請號: 201010286066.3
• 申請日: 2010-09-17
• 公開（公告）號: CN102020614A
• 公開（公告）日: 2011-04-20
• 發明（設計）人: 谷向春;王光雨
• 申請（專利權）人: 華寶食用香精香料(上海)有限公司
• 主分類號: C07D263/32
• 分類號: C07D263/32;A24B15/36
• 代理公司: 北京君智知識產權代理事務所 11305
• 代理人: 呂世靜

【技術領域】

本發明涉及煙用香精技術領域。更具體地，本發明涉及一種煙用香料，還涉及所述煙用香料的制備方法與它們的用途。

【背景技術】

低次煙葉、薄片及梗絲產品是卷煙產品中的重要原料，但是由于這些原料具有先天性缺陷，包括缺少卷煙特征香氣或煙草香氣淡，雜氣、木質氣較重，喉部干燥感和舌部刺辣感明顯，因而這些原料介入葉組配方將顯著降低卷煙等級。提高低次煙葉、薄片和梗絲煙草香，解決對感官的負面作用，將對提高卷煙整體抽吸質量具有深遠的影響。其中最重要的手段就是外部加香加料處理。

美拉德反應(Maillard反應)是煙草特征香味形成的重要反應之一，因此美拉德反應在煙草增香中的應用研究倍受青睞。美拉德反應是氨基化合物和還原料或其他羰基化合物之間發生的反應，由于反應物呈深棕色，所以又稱非酶棕色化反應。國內外大量研究集中于某種或某些氨基酸與糖之間的反應。例如，孫鳳玲、蔡妙顏、李冰等人研究了不同氨基酸和氨基酸組合與葡萄糖在不同溫度和pH下的美拉德反應產物的香氣特征和加香效果(《Maillard反應及其產物在煙草加香中的作用》)。郭俊成等人選用多種氨基酸，研究美拉德反應產物的卷煙致香效果，并選取出加香效果極為明顯的幾組，認為這些反應產物具有增加香氣、去除雜氣、改善余味、使卷煙獲得獨特風格、減少刺激性等作用(《煙用美拉德反應香料研究》)。

另外，國內外很多研究發現，氨在合成香料方面扮演著比氨基酸更重要的角色，尤其在煙葉加熱處理過程中。為了進一步驗證煙葉加料過程中，煙葉中發生的化學變化。申請人研究了多種由氨或氨前體參與的反應模式，主要是氨或氨前體與一種α-二羰基化合物或糖降解物反應。

從丁二酮與不同氨前體之間反應，申請人得知從該反應制備得到的香料成分主要是三甲基惡唑而不是四甲基吡嗪。這個反應非常重要地驗證了α-二羰基化合物/氨基酸(美拉德反應)原理不同于α-二羰基化合物與氨前體之間的反應。最顯著的不同之處在于前一個反應形成于strecker降解(即α-氨基酸與α-二羰基化合物反應時，α-氨基酸氧化脫羧生成比原來氨基酸少一個碳原子的醛，胺基與二羰基化合物結合并縮合成吡嗪)，而后一個反應不發生strecker降解，因此在以前α-二羰基化合物/氨基酸反應沒有吡嗪類物質形成的報道。

中國發明專利CN200610034694.6公開了一種低次煙葉生物酶解制備煙用香精的方法，以低次煙葉酶解產物——單糖、寡糖、復合氨基酸、寡肽和多肽為主要原料，通過美拉德反應制備煙用香精。

目前香料尚未滿足研發需要，迫切需要開發新型的煙用香精香料，從嗅覺、味覺角度提高卷煙的抽吸質量。

【發明內容】

[發明要解決的問題]

本發明的目的是提供一種煙用香精的制備方法。

本發明的另一個目的是提供一種煙用香精。

本發明的另一個目的是提供一種煙用香精的用途。

[技術方案]

為了實現本發明的目的，本發明通過下述技術方案實現。

本發明涉及一種煙用香料的制備方法。該方法的步驟如下：

(1)將氨前體溶于蒸餾水中配制成濃度8-15重量％水溶液，取100g該水溶液，用無機堿將該水溶液的pH值調節到7.0-8.0，得到氨前體溶液；

(2)往步驟(1)得到的氨前體溶液中添加10-15重量份羰基化合物，經攪拌將其充分混合；

(3)將步驟(2)混合均勻的反應溶液轉移到反應釜中，開啟加熱裝置升溫至50-80℃，在常壓條件下反應8-14小時，然后降至室溫；

(4)將步驟(3)得到的反應溶液用蒸餾水稀釋5-8倍，用有機溶劑萃取3次，每次300mL，有機相合并后用無機鹽進行除水，然后經減壓濃縮去除有機溶劑，最終分離出新型煙用香料。

根據本發明的一種優選實施方式，在步驟(1)中氨前體化合物是一種或多種選自磷酸氫二銨和檸檬酸銨的化合物。

根據本發明的一種優選實施方式，在步驟(1)中無機堿是氫氧化鈉或氧化鉀。

根據本發明的另一種優選實施方式，步驟(2)中的羰基化合物為3-羥基-2-丁酮。

根據本發明的另一種優選實施方式，在步驟(3)中，反應釜的反應溫度是70℃，反應時間為12小時。

根據本發明的另一種優選實施方式，在步驟(4)中，有機溶劑是二氯甲烷或石油醚，無機鹽是無水硫酸鈉或氯化鈣。

根據本發明的另一種優選實施方式，在步驟(4)中，有機溶劑在溫度30℃，真空度0.095Mpa條件下進行減壓濃縮。

本發明還涉及采用上述方法得到的煙用香料。