[發(fā)明專利]一種蔗渣木聚糖磷酸酯的合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010285737.4
• 申請日: 2010-09-16
• 公開（公告）號: CN101962416A
• 公開（公告）日: 2011-02-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李和平;李東旭;魯勇;歐輝;白國韡;魏錦萍
• 申請（專利權(quán)）人: 桂林理工大學(xué)
• 主分類號: C08B37/14
• 分類號: C08B37/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種濕法制備蔗渣木聚糖磷酸酯的方法。

背景技術(shù)

廣西是我國最大的蔗糖產(chǎn)地，2010種植甘蔗約1600萬畝。2009/10榨季共計(jì)榨蔗5545萬噸，產(chǎn)糖710.2萬噸。按1噸糖產(chǎn)生1.2噸除髓蔗渣(含質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50％的水)計(jì)算，2009/10榨季共產(chǎn)生的蔗渣達(dá)到852.2萬噸，由此產(chǎn)生的蔗渣是廣西的一大特色資源。目前國內(nèi)對甘蔗渣一般僅進(jìn)行了初步加工與利用，大部分產(chǎn)品經(jīng)濟(jì)價值還不是很高。除了制漿造紙、發(fā)電、制造人造板、堆肥等常規(guī)產(chǎn)品外，蔗渣還是生物活性物質(zhì)——木聚糖的重要來源。木聚糖是自然界中一種豐富的再生資源，是最常見的一類半纖維素，它具有獨(dú)特的生物活性和生理功能。但是，單純從甘蔗渣中提取木聚糖，不僅成本較高，而且蔗渣木聚糖本身性能的缺陷大大限制了它的應(yīng)用。而通過對蔗渣木聚糖進(jìn)行化學(xué)修飾改性合成相應(yīng)的衍生物，可大大提高其附加價值，拓寬應(yīng)用領(lǐng)域。尤其是將蔗渣木聚糖通過羥基的酯化來合成蔗渣木聚糖磷酸酯，可以改變木聚糖的功能特性與生物活性，這將大大提高其所產(chǎn)生的經(jīng)濟(jì)價值，拓寬木聚糖在醫(yī)藥、紡織、精細(xì)化工等方面的應(yīng)用。將木聚糖這一特色的資源優(yōu)勢轉(zhuǎn)化為產(chǎn)業(yè)發(fā)展的優(yōu)勢，實(shí)現(xiàn)可再生資源的合理開發(fā)和應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了改變蔗渣木聚糖的功能特性與生物活性，擴(kuò)大應(yīng)用范圍，提供一種濕法制備蔗渣木聚糖磷酸酯的方法。

具體步驟為：

(1)向反應(yīng)器中加入蔗渣木聚糖和溶劑，按木聚糖質(zhì)量(g)和溶劑體積(mL)比為1∶4～2∶5之間投料；用1mol/L鹽酸調(diào)節(jié)體系的pH＝4～6，攪拌活化1～2h，其中溶劑為N，N-二甲基甲酰胺、乙醇、甲醇和吡啶中的一種；

(2)調(diào)節(jié)水浴溫度45～70℃，向反應(yīng)體系中滴加用去離子水溶解了的酯化劑磷酸二氫鈉/磷酸氫二鈉和催化劑硬脂酸聚氧化乙烯醚，其中質(zhì)量比為蔗渣木聚糖∶催化劑∶酯化劑＝1∶0.1～0.35∶0.2～0.5，同時用1mol/L鹽酸穩(wěn)定體系pH為4～6，酯化反應(yīng)6～8h，所述酯化劑磷酸二氫鈉和磷酸氫二鈉的質(zhì)量比為1.5～2∶1；

(3)將步驟(2)所得反應(yīng)液冷卻，調(diào)節(jié)體系pH約為7，離心或過濾收集沉淀物即為蔗渣木聚糖磷酸酯的粗產(chǎn)品；

(4)用體積百分含量為75％-85％的乙醇水溶液洗滌2～3次，再用丙酮充分洗滌、脫水，60℃真空干燥12小時，得到蔗渣木聚糖磷酸酯。

(5)用磷鉬藍(lán)法測定產(chǎn)物取代度，具體方法是：將木聚糖磷酸酯洗滌數(shù)次(濾液中的磷酸根濃度小于10mg/kg)，再將木聚糖磷酸酯用濃硫酸、濃硝酸濕法消化分解，使其轉(zhuǎn)化為磷酸。然后在強(qiáng)酸性條件下磷酸與鉬酸銨反應(yīng)生成磷鉬酸銨，再被抗壞血酸還原成藍(lán)色的鉬藍(lán)，其藍(lán)色的深淺與樣品中含磷量成正比。在波長825nm上用分光光度計(jì)測定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線可查出樣品的磷含量m₁(μg)。并用如下公式計(jì)算磷總含量和取代度：

Wp=m0×V1m1×V0×106×100]]>

DS=Wp/31100-3.32×Wp132]]>