[發明專利]制備锍鹽的方法及由此方法制備的锍鹽

有效

• 申請號: 201010285269.0
• 申請日: 2010-09-16
• 公開（公告）號: CN102030686A
• 公開（公告）日: 2011-04-27
• 發明（設計）人: 吳貞薰;韓俊熙;樸相昱;李承宰;高成保;尹盛俊
• 申請（專利權）人: 錦湖石油化學株式會社
• 主分類號: C07C303/32
• 分類號: C07C303/32;C07C309/08
• 代理公司: 隆天國際知識產權代理有限公司 72003
• 代理人: 吳小瑛;李玉秀

技術領域

本發明涉及制備锍鹽的方法及由此方法制備的锍鹽。更具體而言，本發明涉及制備主要用在生酸劑等的制造中作為中間體的锍鹽的方法，所述锍鹽能夠通過簡化的制備工序高產率地大量合成，還涉及由此方法制備的锍鹽。

背景技術

近年來，在使用光刻技術對半導體等進行精加工的領域中對具有較高分辨率的光致抗蝕劑有需求。適應此需求所開發出來的化學增強光致抗蝕劑組合物含有生酸劑。為了生成具有提高了分辨率和具有理想性能的抗蝕劑，迄今為止，已經發明了多種不同類型的生酸劑。

例如，日本專利申請2006-257078(在下文中稱為″專利文獻1″)公開了由下式(A)表示的生酸劑：

[式A]

其中Q¹和Q²各獨立地表示氟原子或具有1-6個碳原子的全氟烷基；X表示-OH或-Y-OH；Y表示具有1-6個碳原子的直鏈或支鏈亞烷基；n表示1-9的整數；且A⁺表示有機反離子。

專利文獻1還公開了例如由下式(B)表示的有機化合物，其用于在生酸劑的制造中作為中間體：

[式B]

其中Q¹和Q²各獨立地表示氟原子或具有1-6個碳原子的全氟烷基；且M表示Li、Na、K或Ag。

在專利文獻1的實施例中，示出了由式(B)的化合物合成式(A)的化合物的以下反應路線A。

[反應路線A]

具體地，該用于獲得由式(A)表示的化合物的反應路線公開了用氫氧化鈉水解由式(B)表示的化合物以獲得水溶液形式的羧酸化合物的第一步驟；和使該水溶液形式的羧酸化合物進行酯化反應的第二步驟。

然而，該酯化作為第一步驟的反應結果的水溶液形式的羧酸化合物的第二步驟特別地具有低產率的問題。

另一方面，韓國未審查專利申請10-2008-0099784(在下文中稱為″專利文獻2″)公開了涉及有機化合物的晶體及其制造方法的發明，且該文獻還公開了高效生產羧酸化合物的方法，該羧酸化合物是上述反應路線A中的第一步驟反應的所得產物，所述方法包括向有機溶劑提供包含有機化合物的水溶液，并將該水溶液的液滴微粒化制備懸浮液的懸浮液制備工序；和，用有機溶劑進行共沸蒸餾，將懸浮液水溶液中的水蒸餾出來，從而使有機化合物晶體結晶出來的結晶工序。

如此，進行了各種嘗試以開發出高產率地制備锍鹽的方法。

發明概述

因此，本發明的目的是提供通過與現有技術中的方法相比減少純化工序和簡化反應步驟而高產率地制備锍鹽的方法。具體而言，本發明的方法涉及使用利用醇和胺代替無機堿水溶液的反應獲得锍鹽。

本發明的另一個目的是提供锍鹽，其是通過上述制備锍鹽的方法制備的。

附圖說明

圖1是根據本發明實施例1制成的化合物B1的¹H-NMR譜；

圖2是根據本發明實施例1制成的化合物B2的¹H-NMR譜；和

圖3是根據本發明實施例1制成的化合物B2的¹⁹F-NMR譜。

具體實施方式

在下文中，將對本發明進行詳細描述，使本領域普通技術人員能夠容易地實施本發明。然而，本領域技術人員清楚，本發明顯然還包括各種修飾和變化，且本發明并不受限于文中出于說明目的的示例性實施方式。

文中使用的所有化合物或取代基可以是未取代的或取代的，除非另有說明。文中，術語″取代的″是指化合物或取代基的氫原子被選自鹵素原子、羥基、羧基、腈基、醛基、環氧基、烷基、全氟烷基、環烷基、雜環烷基、烷氧基、烯丙基、芐基、芳基、雜芳基、及其衍生物和其各組合中的任何一種取代。

除非另有說明，文中使用的″鹵素原子″是指選自氟、氯、溴和碘中的任何一種原子。

除非另有說明，文中使用的″雜環烷基″或″雜芳基″是指一個環中含有1-3個雜原子的″環烷基″或″芳基″，所述雜原子選自氮(N)、氧(O)、硫(S)和磷(P)，且該環中的其它原子為碳原子。