[發(fā)明專利]一種紫外可見近紅外旋光率的測量裝置及其測量方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010285215.4
• 申請日: 2010-09-17
• 公開（公告）號: CN101957310A
• 公開（公告）日: 2011-01-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 連潔;吳仕梁;官文櫟;宋平;高尚;馬崢;王曉;王英順;張華年
• 申請（專利權(quán)）人: 山東大學(xué)
• 主分類號: G01N21/21
• 分類號: G01N21/21;G01N21/59
• 代理公司: 濟南金迪知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219
• 代理人: 許德山

1.一種紫外可見近紅外旋光率的測量裝置，包括穩(wěn)壓電源、光源、準(zhǔn)直分光部分與檢測系統(tǒng)，其特征在于光源后面放置準(zhǔn)直分光部分，準(zhǔn)直分光部分后面連接檢測系統(tǒng)；其中紫外可見光區(qū)的雙光束式的測量中準(zhǔn)直分光部分依次排列為：準(zhǔn)直鏡1、狹縫1、準(zhǔn)直鏡2、準(zhǔn)直鏡3、狹縫2、準(zhǔn)直鏡4、準(zhǔn)直鏡5、分光光柵、準(zhǔn)直鏡6、準(zhǔn)直鏡7和斬光器1，經(jīng)過斬光器1后面光路分為參考光和物光光路，參考光光路中依次放置準(zhǔn)直鏡8、參比池、準(zhǔn)直鏡10和光電探測器；物光光路中依次放置準(zhǔn)直鏡9、起偏器、樣品池、檢偏器、準(zhǔn)直鏡11、準(zhǔn)直鏡12和光電探測器；近紅外光區(qū)的單光束式測量中準(zhǔn)直分光部分依次排列為：準(zhǔn)直鏡1、狹縫1、準(zhǔn)直鏡2、準(zhǔn)直鏡3、狹縫2、準(zhǔn)直鏡4、斬光器2、準(zhǔn)直鏡13、分光光柵、準(zhǔn)直鏡14、濾光片輪、準(zhǔn)直鏡15、準(zhǔn)直鏡9、起偏器、樣品池、檢偏器、準(zhǔn)直鏡11、準(zhǔn)直鏡12和光電探測器；檢測系統(tǒng)包括光電探測器、鎖相放大器、PC機及斬光器控制器，其中光電探測器輸出端連接到鎖相放大器，鎖相放大器和PC機相連接；斬光器控制器分別連接到斬光器2和鎖相放大器上，以控制斬光器2的頻率并把頻率信號提供給鎖相放大器；穩(wěn)壓電源連接到光源、光電探測器、鎖相放大器、PC機、斬光器控制器及斬光器為其供電。

2.如權(quán)利要求1所述的一種紫外可見近紅外旋光率的測量裝置，其特征在于所述的光源是由氘燈、鎢燈和碳硅棒組成。

3.如權(quán)利要求1所述的一種紫外可見近紅外旋光率的測量裝置，其特征在于所述的光電探測器是硅光電池和硫化鉛光敏電阻。

4.一種利用權(quán)利要求1所述裝置進行旋光率測量的方法，步驟如下：

①打開穩(wěn)壓電源，調(diào)至220V，預(yù)熱兩分鐘；

②待電壓穩(wěn)定后分別接通PC機、光源、光電探測器、鎖相放大器的電源；

③確認樣品池?zé)o遮擋，調(diào)節(jié)起偏器P1、檢偏器P2，使其透振方向相互平行，即P1//P2；

④紫外可見光區(qū)測量時，在沒加入樣品的前提下測量做基準(zhǔn)，以此時的物光與參考光的比值為100％；近紅外測量時，以無樣品測量結(jié)果為基準(zhǔn)；

⑤將待測樣品放入樣品池，用樣品夾固定好；

⑥在P1//P2條件下，經(jīng)過光柵分光后按照波長由小到大依次掃描，其中雙光路式通過測量物光與參考光的比值得到樣品在紫外可見光區(qū)的透射光譜，單光路式以加入樣品測得光譜曲線與沒加樣品時測得光譜曲線二者做除即可得到近紅外的透射光譜；由上述透射率曲線當(dāng)中能夠得出至少4組極大值與極小值的組合，此時即能夠?qū)?shù)據(jù)進行處理，進行下一步的擬合運算，當(dāng)上述透射率曲線當(dāng)中得出的極大值與極小值的組合少于4組時，先判定樣品是左旋還是右旋，再通過旋轉(zhuǎn)檢偏器尋找透射率曲線當(dāng)中的極大值的方法來測量樣品的旋光率，得到至少8組旋光率與波長一一對應(yīng)的數(shù)據(jù)；

⑦通過PC機記錄保存相應(yīng)的實驗數(shù)據(jù)，經(jīng)過origin計算擬合后即能夠得到樣品旋光率色散曲線；

⑧實驗結(jié)束后，與開機順序相反方向依次關(guān)閉鎖相放大器的電源、光電探測器、光源、PC機及穩(wěn)壓電源。

5.如權(quán)利要求4所述的一種旋光率測量的方法，其中步驟⑥中在光譜范圍內(nèi)透射率曲線當(dāng)中得出的極大值與極小值的組合少于4組時，通過旋轉(zhuǎn)檢偏器的方法來測量樣品的在光譜范圍內(nèi)的旋光率，具體步驟如下：

i)判定樣品是左旋還是右旋：迎著光的方向看，將檢偏器順時針轉(zhuǎn)動，透射率曲線移向短波，逆時針轉(zhuǎn)動檢偏器，透射率曲線移向長波方向，此時樣品為右旋體；迎著光的方向看，將檢偏器順時針轉(zhuǎn)動，透射率曲線移向長波，逆時針轉(zhuǎn)動檢偏器，透射率曲線將移向短波，則樣品為左旋體；

ii)迎著光的方向看，使檢偏器P2由平行于起偏器P1的狀態(tài)，即P1//P2開始，對于右旋體樣品，向右旋轉(zhuǎn)，測量透射率光譜得到相應(yīng)于旋轉(zhuǎn)角θ的透射光譜曲線中的極大值，及其相對應(yīng)的波長；對于左旋體樣品，檢偏器向左旋轉(zhuǎn)，測量透射率光譜得到相應(yīng)于旋轉(zhuǎn)角θ的透射光譜曲線中的極大值，及其相對應(yīng)的波長；

iii)增加旋轉(zhuǎn)角θ的角度，重復(fù)步驟ii)，能夠得到新的一組波長與旋光角的數(shù)據(jù)，進而得到樣品旋光率，旋光率色散滿足波爾茲曼方程，通過計算機擬合就能夠得到整個波段的旋光率色散曲線。