[發明專利]聚酰亞胺薄膜及其生產工藝

有效

• 申請號: 201010284219.0
• 申請日: 2010-09-16
• 公開（公告）號: CN101962478A
• 公開（公告）日: 2011-02-02
• 發明（設計）人: 李耀星;馮俊杰
• 申請（專利權）人: 桂林電器科學研究院
• 主分類號: C08L79/08
• 分類號: C08L79/08;C08G73/10;C08J5/18
• 代理公司: 桂林市持衡專利商標事務所有限公司 45107
• 代理人: 歐陽波

(一)技術領域

本發明涉及塑料薄膜制造技術，具體為一種聚酰亞胺薄膜及其生產工藝。

(二)背景技術

聚酰亞胺薄膜是一種耐熱性優良的絕緣材料，其廣泛應用于電子、電工、航天航空等行業；傳統產品主要是均苯型聚酰亞胺薄膜，其市場占有率達80％以上，其原料中均苯四甲酸二酐與4，4’-二氨基二苯醚的重量比為218比200，酰亞胺基團數與鏈節分子量之比為2/418。以N，N′-二甲基乙酰胺為溶劑、進行縮聚反應，合成得聚酰胺酸樹脂溶液，然后將所得樹脂溶液流涎成膜并經過亞胺化等工序，得到均苯型聚酰亞胺薄膜產品。此類產品的酰亞胺基團含量高，因此耐堿性和耐潮性較差，影響了它在一些特殊領域的應用。

(三)發明內容

本發明的目的是提供一種聚酰亞胺薄膜，主要由4，4′-二(4-氨基苯氧基)二苯醚和聯苯四甲酸二酐聚合而成，相比均苯型聚酰亞胺薄膜其酰亞胺基團含量明顯降低，因此耐堿和耐潮性能提高了。

本發明的另一目的是提供一種聚酰亞胺薄膜生產工藝，主要原料為4，4′-二(4-氨基苯氧基)二苯醚和聯苯四甲酸二酐。

本發明的聚酰亞胺薄膜，主要由4，4′-二(4-氨基苯氧基)二苯醚和聯苯四甲酸二酐聚合而成，其中酰亞胺基團數與鏈節分子量之比為2/678。

本發明的聚酰亞胺薄膜生產工藝包括如下步驟：

I、稱料

按重量比為1.3∶(0.99～1.0)稱取4，4′-二(4-氨基苯氧基)二苯醚與聯苯四甲酸二酐；溶劑為N，N′-二甲基乙酰胺。

II、制備樹脂溶液

先將4，4′-二(4-氨基苯氧基)二苯醚投入溶劑N，N′-二甲基乙酰胺中，攪拌使其徹底溶解，然后分多次投入聯苯四甲酸二酐并攪拌，每次間隔20～50分鐘；投料過程中控制反應溫度為20℃～70℃。樹脂粘度在溫度30℃時達到4.0～7.0萬厘泊則為反應終點，停止投入聯苯四甲酸二酐，繼續攪拌4～6小時，即得到聚酰胺酸樹脂溶液，消泡后進入制膜工序。

III、成膜

步驟II所得的聚酰胺酸樹脂溶液按常規工藝流涎成膜；

IV、亞胺化

步驟III所得的流涎膜按常規工藝進行亞胺化。

所述步驟I稱取溶劑N，N′-二甲基乙酰胺的重量為上述兩種原料總重的3～9倍。

所述步驟II中聯苯四甲酸二酐分多次投入；首次投入量為步驟I中所取量的40％～55％，之后每間隔20～50分鐘投入一次，每次投入量為剩余的聯苯四甲酸二酐量的40％～55％。

所述步驟II中當聯苯四甲酸二酐剩余0.3～0.5公斤時，調節粘度，每次只投入0.03～0.1公斤，攪拌20～40分鐘后檢測樹脂粘度，在溫度30℃時達到4.0～7.0萬厘泊為反應終點。調節粘度時聯苯四甲酸二酐的投入量逐漸減少，以免樹脂粘度突變使原料過量投入。

本發明聚酰亞胺薄膜的優點在于：本聚酰亞胺薄膜中酰亞胺基團含量僅為傳統均苯型聚酰亞胺薄膜的62％，因酰亞胺基團含量的大幅減少，使得本聚酰亞胺薄膜耐堿性和耐潮性都獲得大大提高，滿足特殊環境條件下的應用要求。

本發明聚酰亞胺薄膜生產工藝的優點在于：1、所用原料與傳統的均苯型聚酰亞胺薄膜不同，由4，4′-二(4-氨基苯氧基)二苯醚和聯苯四甲酸二酐經縮聚反應后，再經流延成膜并亞胺化而制成薄膜；本工藝所得薄膜酰亞胺基團的含量減少，性能提高，滿足特殊環境條件下的應用要求；2、適用于制造厚度為0.005mm～0.35mm，幅寬為500mm～1500mm的聚酰亞胺薄膜產品。

(四)具體實施方式

實施例1：

I、稱料

稱取14.3kg的4，4′-二(4-氨基苯氧基)二苯醚和11kg聯苯四甲酸二酐；溶劑N，N′-二甲基乙酰胺75kg；

II、制備樹脂溶液