[發明專利]一種三元兩性離子型發用定型聚合物及其制備方法

無效

• 申請號: 201010283885.2
• 申請日: 2010-09-15
• 公開（公告）號: CN101955566A
• 公開（公告）日: 2011-01-26
• 發明（設計）人: 劉瑩;王正平;鄭成
• 申請（專利權）人: 廣州大學
• 主分類號: C08F226/10
• 分類號: C08F226/10;C08F220/06;C08F220/34;C08F220/60;C08F8/00;C08F2/04;A61K8/81;A61Q5/06
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技術領域

本發明涉及用于美發定型的三元兩性離子型發用定型聚合物及其制備方法，具體地說是用于睹喱水、彈力素、發膠等的美發定型產品中水溶性聚合物的制備方法。

技術背景

美發定型產品所用的聚合物一般可以分為非離子、陰離子和陽離子型聚合物樹脂三種類型。以聚乙烯基吡咯烷酮為代表的非離子型聚合物樹脂具有被公認的良好生理安全性和定型效果，但該類聚合物對濕度影響敏感，濕度小時，在毛發表面形成的薄膜硬而脆，易于脫落；環境濕度大時，薄膜粘結現象嚴重，難以梳理。以聚丙烯酸(鹽)類為代表的陰離子型聚合物樹脂，雖然不易受濕度的影響，但在毛發表面形成的薄膜存在附著力差，薄膜偏脆弱、易于脫落的現象。以聚季銨鹽為代表的陽離子型聚合物，與屬于陰性的毛發表面有很好的附著力，但作為發用定型產品存在對皮膚刺激的擔憂，同時與陰離子型的聚合物樹酯配伍性較差。

中國專利200710029707.5公開了一種“發用定型的兩性離子型聚合物”，是由DMAEMA和兩種以上的丙烯酸酯聚合，并由鹵醋酸鹽季氨化而成。該專利方法所制備的聚合物非完全水溶性，應用有一定的局限性。中國專利CN?101500655A公開了一種含胺的丙烯酸酯與N-乙烯基咪唑鎓鹽的陽離子共聚物的制備方法，所制備的聚合物與頭發有較好的親和力，但由于是一種陽離子化合物，與陰離子樹酯配伍受到限制。華南理工大學的姜利東2008年第一期在“香料香精化妝品”發表“乙烯基吡咯烷酮與甲級丙烯酰胺丙基二甲基胺的共聚物改性的研究”，合成的聚合物沒有進行兩性化處理，梳理性能和易洗滌性有待提高。美國專利4358567描述了一種由含叔胺的(甲基)丙烯酸酯型不飽和單體和丙烯酸烷基酯的共聚物，樹脂兩性離子化時所使用的鹵乙酸鹽是以脂肪醇的懸浮液形式加入，所制備的聚合物同樣存在透明性和水溶性差的問題，同時聚合物柔軟性不足，而且很難洗凈。

發明內容

本發明的目的在于提供一種美發定型用的三元兩性離子型聚合物及其制備方法，利用該聚合物配制的美發用定型產品在使用方面，發質有彈性、手感好、水溶性佳，高溫高濕環境下不發粘，易于梳理。

本發明的三元兩性離子型發用定型聚合物，是由40～70％乙烯基吡咯烷酮主體反應性單體、15～30％提供陰離子的功能的丙烯酸(鹽)類單體和15～30％含氮類反應性單體，以含羥基小分子極性化合物為反應介質，以偶氮二異丁氰或有機過氧化物為催化劑，通過自由基的溶液聚合，并對聚合物進行季氨化處理而成。

本發明的三元兩性離子型發用定型聚合物具體制備方法為：

①在裝有回流冷凝和攪拌的反應器中，定量的將聚合反應介質-水、甲醇、乙醇或異丙醇中的一種加入到反應器中，升溫到60℃～68℃溫度待用；

②將乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸(鹽)和氮類反應性單體分別按照所占反應單體總量的40～70％、15～30％、15～30％混合均勻，并將反應單體總量0.4％～1.0％的偶氮二異丁氰或有機過氧化物催化劑的75％加入并溶解在混合單體中待用；

③在攪拌的狀態下，將步驟②勻速的加入到步驟①中，控制反應溫度在70±5℃的范圍內，控制加料時間為3小時；

④當步驟③完成后，將剩余的25％催化劑用少量甲醇或乙醇溶解后，一次性的加入到步驟③的反應體系中，并在70±5℃條件下保溫1.5小時；

⑤按照步驟②中所選擇的氮類反應性單體摩爾數的60％～90％稱取季氨化試劑，一次性的計入到步驟④的反應體系中，繼續攪拌并在70±5℃條件下保溫1小時；

⑥使用20％～30％的氫氧化鈉水溶液調節步驟⑤中的反應液的pH至6.5～7.0，既為無色透明、水溶性良好的“三元兩性離子型發用定型聚合物”。

以上發明所述的含羥基小分子極性化合物為反應介質可為水、甲醇、乙醇、異丙醇中的一種，或其中的兩種混合使用，其使用量為反應單體總量的100～150％。

以上發明所述的丙烯酸(鹽)類單體，占總反應單體量的15～30％。可以選用丙烯酸、丙烯酸鈉甲基丙烯酸、甲基丙烯酸鈉、丙烯酸鉀、甲基丙烯酸鉀中的一種，最好選用丙烯酸；

以上發明所述的含氮類反應性單體占總反應單體量的15～30％；含氮類反應性單體可以選用DMAEMA(甲基丙烯酸二甲氨基乙酯)、DMAPMA(N，N-二甲基胺基丙基甲基丙烯酰胺)、DMAPAA(N，N-二甲氨基丙基丙烯酰胺)中的一種，最好選用甲基丙烯酸二甲氨基乙酯DMAEMA；