[發(fā)明專利]一種三元兩性離子型發(fā)用定型聚合物及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010283885.2
• 申請日: 2010-09-15
• 公開（公告）號: CN101955566A
• 公開（公告）日: 2011-01-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉瑩;王正平;鄭成
• 申請（專利權(quán)）人: 廣州大學(xué)
• 主分類號: C08F226/10
• 分類號: C08F226/10;C08F220/06;C08F220/34;C08F220/60;C08F8/00;C08F2/04;A61K8/81;A61Q5/06
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及用于美發(fā)定型的三元兩性離子型發(fā)用定型聚合物及其制備方法，具體地說是用于睹喱水、彈力素、發(fā)膠等的美發(fā)定型產(chǎn)品中水溶性聚合物的制備方法。

技術(shù)背景

美發(fā)定型產(chǎn)品所用的聚合物一般可以分為非離子、陰離子和陽離子型聚合物樹脂三種類型。以聚乙烯基吡咯烷酮為代表的非離子型聚合物樹脂具有被公認(rèn)的良好生理安全性和定型效果，但該類聚合物對濕度影響敏感，濕度小時，在毛發(fā)表面形成的薄膜硬而脆，易于脫落；環(huán)境濕度大時，薄膜粘結(jié)現(xiàn)象嚴(yán)重，難以梳理。以聚丙烯酸(鹽)類為代表的陰離子型聚合物樹脂，雖然不易受濕度的影響，但在毛發(fā)表面形成的薄膜存在附著力差，薄膜偏脆弱、易于脫落的現(xiàn)象。以聚季銨鹽為代表的陽離子型聚合物，與屬于陰性的毛發(fā)表面有很好的附著力，但作為發(fā)用定型產(chǎn)品存在對皮膚刺激的擔(dān)憂，同時與陰離子型的聚合物樹酯配伍性較差。

中國專利200710029707.5公開了一種“發(fā)用定型的兩性離子型聚合物”，是由DMAEMA和兩種以上的丙烯酸酯聚合，并由鹵醋酸鹽季氨化而成。該專利方法所制備的聚合物非完全水溶性，應(yīng)用有一定的局限性。中國專利CN?101500655A公開了一種含胺的丙烯酸酯與N-乙烯基咪唑鎓鹽的陽離子共聚物的制備方法，所制備的聚合物與頭發(fā)有較好的親和力，但由于是一種陽離子化合物，與陰離子樹酯配伍受到限制。華南理工大學(xué)的姜利東2008年第一期在“香料香精化妝品”發(fā)表“乙烯基吡咯烷酮與甲級丙烯酰胺丙基二甲基胺的共聚物改性的研究”，合成的聚合物沒有進行兩性化處理，梳理性能和易洗滌性有待提高。美國專利4358567描述了一種由含叔胺的(甲基)丙烯酸酯型不飽和單體和丙烯酸烷基酯的共聚物，樹脂兩性離子化時所使用的鹵乙酸鹽是以脂肪醇的懸浮液形式加入，所制備的聚合物同樣存在透明性和水溶性差的問題，同時聚合物柔軟性不足，而且很難洗凈。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種美發(fā)定型用的三元兩性離子型聚合物及其制備方法，利用該聚合物配制的美發(fā)用定型產(chǎn)品在使用方面，發(fā)質(zhì)有彈性、手感好、水溶性佳，高溫高濕環(huán)境下不發(fā)粘，易于梳理。

本發(fā)明的三元兩性離子型發(fā)用定型聚合物，是由40～70％乙烯基吡咯烷酮主體反應(yīng)性單體、15～30％提供陰離子的功能的丙烯酸(鹽)類單體和15～30％含氮類反應(yīng)性單體，以含羥基小分子極性化合物為反應(yīng)介質(zhì)，以偶氮二異丁氰或有機過氧化物為催化劑，通過自由基的溶液聚合，并對聚合物進行季氨化處理而成。

本發(fā)明的三元兩性離子型發(fā)用定型聚合物具體制備方法為：

①在裝有回流冷凝和攪拌的反應(yīng)器中，定量的將聚合反應(yīng)介質(zhì)-水、甲醇、乙醇或異丙醇中的一種加入到反應(yīng)器中，升溫到60℃～68℃溫度待用；

②將乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸(鹽)和氮類反應(yīng)性單體分別按照所占反應(yīng)單體總量的40～70％、15～30％、15～30％混合均勻，并將反應(yīng)單體總量0.4％～1.0％的偶氮二異丁氰或有機過氧化物催化劑的75％加入并溶解在混合單體中待用；

③在攪拌的狀態(tài)下，將步驟②勻速的加入到步驟①中，控制反應(yīng)溫度在70±5℃的范圍內(nèi)，控制加料時間為3小時；

④當(dāng)步驟③完成后，將剩余的25％催化劑用少量甲醇或乙醇溶解后，一次性的加入到步驟③的反應(yīng)體系中，并在70±5℃條件下保溫1.5小時；

⑤按照步驟②中所選擇的氮類反應(yīng)性單體摩爾數(shù)的60％～90％稱取季氨化試劑，一次性的計入到步驟④的反應(yīng)體系中，繼續(xù)攪拌并在70±5℃條件下保溫1小時；

⑥使用20％～30％的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)步驟⑤中的反應(yīng)液的pH至6.5～7.0，既為無色透明、水溶性良好的“三元兩性離子型發(fā)用定型聚合物”。

以上發(fā)明所述的含羥基小分子極性化合物為反應(yīng)介質(zhì)可為水、甲醇、乙醇、異丙醇中的一種，或其中的兩種混合使用，其使用量為反應(yīng)單體總量的100～150％。

以上發(fā)明所述的丙烯酸(鹽)類單體，占總反應(yīng)單體量的15～30％。可以選用丙烯酸、丙烯酸鈉甲基丙烯酸、甲基丙烯酸鈉、丙烯酸鉀、甲基丙烯酸鉀中的一種，最好選用丙烯酸；

以上發(fā)明所述的含氮類反應(yīng)性單體占總反應(yīng)單體量的15～30％；含氮類反應(yīng)性單體可以選用DMAEMA(甲基丙烯酸二甲氨基乙酯)、DMAPMA(N，N-二甲基胺基丙基甲基丙烯酰胺)、DMAPAA(N，N-二甲氨基丙基丙烯酰胺)中的一種，最好選用甲基丙烯酸二甲氨基乙酯DMAEMA；