[發明專利]助熔劑用鎢粒及其制備方法

無效

• 申請號: 201010283513.X
• 申請日: 2010-09-16
• 公開（公告）號: CN101935763A
• 公開（公告）日: 2011-01-05
• 發明（設計）人: 傅崇偉;彭宇;張外平;趙曉進;包翠娥;肖慧明
• 申請（專利權）人: 株洲硬質合金集團有限公司
• 主分類號: C22B9/10
• 分類號: C22B9/10;B22F9/04;C22B34/36;G01N30/12
• 代理公司: 長沙永星專利商標事務所 43001
• 代理人: 周詠;林毓俊

技術領域

本發明涉及一種助熔劑，適用于有色金屬、各種合金，以及礦石、陶瓷、玻璃、耐火材料等的碳、硫元素含量的分析檢測，同時涉及該助熔劑的制備方法。

背景技術

有色金屬、各種合金，以及礦石、陶瓷、玻璃、耐火材料等的碳、硫元素含量，主要采用冶金分析燃燒法、以高頻紅外儀等儀器分析檢測。為降低前述材料樣品的軟化、熔化或液化溫度，以便有效地釋放待測樣品中的碳、硫元素，通常采用純鎢粒、純鐵屑、純銅屑，大量使用的是純鎢粒。中國專利“鎢錫助熔劑及其制造方法”（ZL92103294.4）和“鎢鐵助熔劑及其制造方法”還分別提供了鎢錫助熔劑、鎢鐵助熔劑及其制造方法，雖然能滿足某些高熔點或難熔樣品的分析檢測要求，但需要經過鎢粉冷等靜壓成型、破碎過篩、與錫或鐵粒配料混合、高溫燒結等復雜的工藝過程，需要嚴格控制成型壓力、破碎粒度、和燒結溫度等，制造成本較高，因此目前大量使用的還是顆粒狀的純鎢粒。鎢粒在通有氧氣的環境下，約650°C開始氧化，同時釋放190千卡/摩爾的熱量，在待測樣品的周圍形成一個高溫環境，使樣品中的碳、硫充分與氧結合以及釋放出來。但純鎢粒助溶時釋放曲線存在明顯的拖尾峰形，且要求用量較大，一般用量在1.5g左右，低于0.5g樣品中碳、硫元素含量測試結果波動較大，低于0.3g的用量時測試結果明顯偏低。

發明內容

本發明針對上述不足，提供一種具有更好助熔效果的新型結構的助熔劑鎢粒及其制備方法，不僅用量少，而且釋放曲線峰形、強度高，對樣品碳、硫元素含量的測試結果準確性好、精度高；同時制備方法簡單、成本低廉。

為實現上述目的，本發明的助熔劑鎢粒，其顯微形貌為表面粗糙的片狀或塊狀。

作為改進，片狀或塊狀鎢粒的粗糙表面存在有若干溝槽、斷層或裂紋。鎢粒粒度最好為20～40目。

所述的助熔劑用鎢粒的制備方法，是采用純度滿足要求的鎢產品的切屑，進行破碎過篩，即獲得一定粒度所述鎢粒。

純度滿足要求是指鎢產品中鎢≥99.9%，碳≤0.0010%，硫≤0.0005%，一定粒度為20目～40目。

因為采用顯微形貌為表面粗糙的片狀或塊狀的鎢粒，鎢粒間透氣性好，特別是當片狀或塊狀鎢粒的粗糙表面呈現出若干溝槽、斷層或裂紋時，實際在鎢粒表面、鎢粒之間形成了導流槽的效果，更便于樣品中的碳、硫充分與氧結合以及釋放出來，因此助熔效果更好，并且用量少，釋放曲線峰形、強度高，對樣品碳、硫元素含量的測試結果準確性好、精度高。同時制備方法簡單，只需要采用純度滿足要求的鎢產品的切屑，進行破碎過篩，即可獲得，成本低廉。

附圖說明

圖1是本發明的助熔劑鎢粒顯微結構圖（X35）。

圖2是圖1中單個鎢粒的結構示意圖，其表面呈現出若干溝槽11（X100）。

圖3是圖1中又一單個鎢粒的結構示意圖，其表面呈現出若干斷層12（X100）。

圖4是圖1中另一單個鎢粒的結構示意圖，其表面呈現出若干裂紋13（X100）。

圖5是現有技術中助熔劑鎢粒的顯微結構圖（X25）。

圖6是本發明的助熔劑鎢粒的釋放曲線。

圖7是現有技術中助熔劑鎢粒的釋放曲線。

具體實施方式

下面結合附圖，對本發明的助熔劑鎢粒作進一步說明。如圖1所示，本發明的助熔劑鎢粒在顯微鏡下放大35倍，呈現為表面粗糙的片狀或塊狀，粒度最好為20目～40目；有的單個顆粒的粗糙表面呈現若干溝槽11，圖2是單個鎢粒的結構放大100倍時的示意圖，圖中更清楚地顯示出溝槽11；有的存在若干斷層12，圖3是又一單個鎢粒的結構放大100倍時的示意圖，圖中更清楚地顯示出斷層12；有的則存在若干裂紋13，圖4是另一單個鎢粒結構放大100倍時的示意圖，圖中更清楚地顯示出裂紋13。

相比圖5所示的現有技術中的顆粒狀助熔劑鎢粒，表面粗糙的片狀或塊狀的鎢粒，其鎢粒間透氣性好，特別是當片狀或塊狀鎢粒的粗糙表面呈現出若干溝槽、斷層或裂紋時，實際在鎢粒表面、鎢粒之間形成了導流槽的效果，更便于樣品中的碳、硫充分與氧結合以及釋放出來，因此助熔效果更好，并且用量少，釋放曲線峰形、強度高，對樣品碳、硫元素含量的測試結果準確性好、精度高。

表1清楚地表明了在測定鈮樣品中碳含量時，本發明的助熔劑不僅用量少，并且用量只有0.15g時的測試結果依然與用量0.8g時的測試結果保持一致，也與現有技術的助熔劑用量0.8時測試結果基本一致，測試結果準確性好、精度高；而現有技術的助熔劑用量低于0.5g測試結果波動較大，低于0.3g的用量時測試結果明顯偏低。