[發(fā)明專利]一種活性藏青染料及制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010283171.1
• 申請(qǐng)日: 2010-09-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101942216A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-01-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張興華;邢廣文;李榮才
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津德凱化工股份有限公司
• 主分類號(hào): C09B62/513
• 分類號(hào): C09B62/513;D06P3/66;D06P3/85;D06P1/384
• 代理公司: 天津?yàn)I海科緯知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12211
• 代理人: 孫春玲

1.一種適用于棉毛混紡的活性染料，具有如下結(jié)構(gòu)通式：

此結(jié)構(gòu)式Y(jié)＝SO₂R1OSO₃M、SO₂R1或

M＝H，

n＝0或1，

R＝R1OSO₃M或OM，

R1表示1-3個(gè)碳原子的烷基或烯基，

X表示氯。

2.如權(quán)利要求1所述的活性染料，其中R1表示2-3個(gè)碳原子的烯基或烷基。

3.如權(quán)利要求1或2所述的活性染料，其中R1表示乙基，乙烯基，或丙烯基。

4.一種如權(quán)利要求1-3之一所述活性染料的制備方法，包括如下步驟：

a-1、間(對(duì))位酯重氮化反應(yīng)：

向反應(yīng)釜中添加間(對(duì))位酯10-20重量份，再加入30％鹽酸溶液使溶液中的C＝10-15％，再加入30％的亞硝酸鈉溶液，控制反應(yīng)溶液的pH大于2.0，淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍(lán)色；反應(yīng)溫度T＝0-5℃，反應(yīng)1-3小時(shí)；除去過(guò)量的亞硝酸，獲得重氮化反應(yīng)物，或者

a-2、對(duì)(間)氨基苯磺酸鈉的重氮化反應(yīng)：

向反應(yīng)釜中加入對(duì)(間)氨基苯磺酸鈉10-15份，再加入30％鹽酸溶液，使溶液中C＝5-10％，再加入30％的亞硝酸鈉溶液，控制反應(yīng)溶液中的PH＞2.0，淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍(lán)色；反應(yīng)溫度T＝0-5℃，反應(yīng)1-3小時(shí)；除去過(guò)量的亞硝酸，獲得重氮化反應(yīng)物；

b.酸性偶合反應(yīng)

將30-35重量份H酸(1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸單鈉鹽)的pH調(diào)整至6-7之間，然后加入(a-1)或(a-2)獲得的重氮化物中，控制反應(yīng)溫度T＝0-5℃，反應(yīng)6-10小時(shí)，獲得偶合反應(yīng)物；

c、縮和物的制備

c-1、在反應(yīng)溫度T＝0-5℃，pH＝6-7.5下，使30-40重量份2，4-二氨基苯磺酸鈉和三聚氯氰(20-30重量份)反應(yīng)4-6小時(shí)，獲得縮合物；或者

c-2、在反應(yīng)溫度T＝0-5℃，pH＝6-7.5下，使30-40重量份2，5-二氨基苯磺酸鈉和三聚氯氰(20-30重量份)反應(yīng)4-6小時(shí)，獲得縮合物；或者

c-3、在反應(yīng)溫度T＝0-5℃，pH＝6-7.5下，使30-40重量份對(duì)(間)乙酰氨基苯胺和三聚氯氰(20-30重量份)反應(yīng)4-6小時(shí)；將反應(yīng)物的pH調(diào)節(jié)至9-10，反應(yīng)溫度調(diào)整至T＝505℃-605℃，進(jìn)行水解反應(yīng)；然后將溶液的pH值調(diào)節(jié)至5.5-6，獲得縮合物；

d、縮合物重氮化(水解對(duì)位酯重氮化)反應(yīng)

在5-20℃，pH大于2.0下，使縮合物(c-1，c-2，或c-3)和30％鹽酸溶液以及30％亞硝酸鈉溶液反應(yīng)1-3小時(shí)，除去過(guò)量亞硝酸，得重氮化反應(yīng)物；

e、堿性偶合反應(yīng)

把步驟(b)的酸性偶合物調(diào)整溫度20-35℃，將縮合物重氮化鹽(d)(水解對(duì)位酯重氮化鹽)滴加到酸性偶合物中，在pH＝6-7，反應(yīng)1-2小時(shí)，得堿性偶合反應(yīng)液；

f.將碎冰塊加入到堿性偶合物中，調(diào)整溫度10-15℃，加入30％的氫氧化鈉溶液，調(diào)整pH＝9-9.5，保持1-3小時(shí)，TLC板確定合格后，用30％鹽酸溶液調(diào)整pH＝6-7；

g.去除不溶物：將(f)步驟濾液中加入到固液分離器中進(jìn)行分離，去除廢渣，收集濾液，即得到活性染料。

5.如權(quán)利要求4所述的方法，其中，間(對(duì))位酯重氮化反應(yīng)為：在反應(yīng)釜中加入底水，加入間(對(duì))位酯15份，攪拌溶解，將定量的30％鹽酸溶液加入，加入碎冰塊，使其溶液中C＝10-15％，再加入30％的亞硝酸鈉溶液。使反應(yīng)溶液中中的PH＞2.0，淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍(lán)色；T＝0-5℃，反應(yīng)2小時(shí)；用氨基磺酸消除過(guò)量的亞硝酸，獲得重氮化反應(yīng)物，或者

對(duì)(間)氨基苯磺酸鈉的重氮化反應(yīng)為：在反應(yīng)釜中加入底水，加入對(duì)(間)氨基苯磺酸鈉13.8份，攪拌溶解，將定量的30％鹽酸溶液加入，加入碎冰塊，使其溶液中C＝5-10％，再加入30％的亞硝酸鈉溶液。在反應(yīng)溶液中中的PH＞2.0，淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍(lán)色；T＝0-5℃，反應(yīng)1-3小時(shí)；用氨基磺酸消除過(guò)量的亞硝酸，獲得重氮化反應(yīng)物。