[發明專利]一種分離硅和剩渣的方法

有效

• 申請號: 201010282839.0
• 申請日: 2010-09-16
• 公開（公告）號: CN101948112A
• 公開（公告）日: 2011-01-19
• 發明（設計）人: 陳應天;林晨星
• 申請（專利權）人: 陳應天
• 主分類號: C01B33/037
• 分類號: C01B33/037
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種硅材料提純的方法，主要是一種分離硅和剩渣的方法,?特別是一種在使用造渣法提純硅材料的熔煉過程中方便而有效地分離硅和剩渣的方法。

背景技術

用造渣法提純硅材料是物理法提純硅材料的多種方法中，最簡單易行的方法之一。從原理上來說造渣法的性價比是最高的。因為根據此方法，只需把適當的渣劑和硅材料混合在一塊，加熱、熔化，保持一段時間然后將硅取出；或者先把硅材料和渣劑分別加熱、熔化，再將兩種液體混合、攪拌，保持一段時間后將硅取出就可以了。不像其他的物理法提純需要更復雜的工藝，比如用注入水蒸汽的等離子火焰處理硅液，同時還需用中頻感應爐攪拌硅液；另外一個方法是用高溫爐把硅熔化，然后往硅液里注入氫氣、二氧化碳、水蒸汽、二氧化硅粉末等，同時不停的攪拌，并保持幾個小時。這些方法比起造渣法都是更加復雜的。

??????然而造渣法有一個嚴重的問題，即如何把反應完的硅和剩渣分離開來。硅和剩渣的有效的、經濟的分離方法將確保造渣法可以用于大批量工業化生產并提高此提純工藝的性價比。

現有技術的分離硅和剩渣的方法有幾種：

（1）設計渣的密度，使熔化反應后的液體渣和液體硅分層，然后把硅液通過開通容器中置于一定高度的排液口排出【?PCT?WO?03/031332?A1】。此方法的缺點是需要設計很復雜的高純石墨容器，成本高且容器易損耗，至今并未投入工業化生產。

（2）在硅和渣都處于液態時，把硅液舀出【US?6861040?B1】。此方法的缺點是，部分渣液會隨硅被取出。即使是很少的剩渣，留在硅料中，由于粘接得很結實，后清洗硅的工藝會十分復雜。同時一部分硅會留在渣液里，降低硅的生產效率。此方法雖已經在工業中大量使用，然而其有效性和經濟性都不理想。

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本發明提出一種全新的方法，提出利用硅和剩渣的膨脹系數和導熱系數的不同，通過液淬的方式來分離硅和剩渣。液粹是指將高溫液體的物質快速傾倒在一種溫度遠低于這種高溫液體的另一種液體中以快速交換熱量，并將高溫液體的物質凝固。這種低溫液體可以是水，也可以是酸溶液，或堿溶液，或水基冷卻液，或油基冷卻液；水淬是液淬的一種。采用的冷卻液必須不含超過允許范圍的可溶入硅料中的各項雜質，特別是冷卻液中的硼含量不超過50ppb，磷含量不超過50ppb,其他金屬總含量不超過10ppm。當液體的硅和剩渣混合熔體緩緩地以細流方式倒入冷卻液里時，由于硅的導熱性良好，硅的表層馬上凝固成球殼狀，形成球狀體，硅的內部較慢凝固；同時由于液體硅的密度較固體硅大，因此當硅球從外部往內部凝固時，有時內部的液體會被擠出來，形成葡萄串的形狀，然而良好的導熱性會保證經過快速冷卻后的硅不碎裂。當渣液被倒入冷卻液里快速冷卻時，剩渣的表面開始凝固，但由于剩渣的導熱性差，加上液體渣的密度較固體渣小，急速驟冷使剩渣因導熱性差和熱脹冷縮而碎裂形成細粒的固體，而這些固體的膨脹系數不同于硅的膨脹系數，所以凝固后的剩渣同凝固后的硅不能親和，剩渣會自然地從同硅的接觸部位剝落開來。另一方面，渣液里面含有低沸點的物質，包括氣體，比如CO2、水蒸汽或SiO等。在液態剩渣驟然凝固的時刻處于氣體形態的這些物質或氣體會被束縛在凝固后的剩渣中，形成了凝固后的剩渣的疏松結構。正因為以上的機理，本發明可以很巧妙地使硅液和剩渣液在驟然冷卻凝固后自然分離。為了便于把硅取出，可以設計驟冷工藝，將硅和渣液緩慢倒入冷卻液，使硅凝固成3～10毫米大小的顆粒的球狀體，剩渣凝固成結構疏松的細顆粒。凝固后的硅、渣混合物是很容易分開的。由于剩渣的細顆粒是疏松的，可以利用比較輕柔的機械的方式，比如物料自相搓動，或者相互揉動使渣破碎成更小的細粒，比硅顆粒小得多的細粒，然后通過篩分把硅球取出。此方案簡單經濟，適合大規模生產。

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發明內容