[發(fā)明專利]一種超純電子級化學(xué)試劑的生產(chǎn)方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010282669.6
• 申請日: 2010-09-16
• 公開（公告）號: CN102398895A
• 公開（公告）日: 2012-04-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 詹家榮;茅惠萍;惠紹樑;沈哲瑜
• 申請（專利權(quán)）人: 上海化學(xué)試劑研究所
• 主分類號: C01B7/07
• 分類號: C01B7/07;C07C31/10;C07C29/80;C07C29/76
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司 31213
• 代理人: 王敏杰

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種電子級化學(xué)試劑的生產(chǎn)方法，尤其涉及一種超純電子級鹽酸、和超純電子級異丙醇的生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)

超純電子級化學(xué)試劑(Ultra-clean?and?High-purity?Reagents)，又稱工藝化學(xué)品(Process?Chemicals)，或濕化學(xué)品(Wet?Chemicals)，是超大規(guī)模集成電路制作過程中的關(guān)鍵性基礎(chǔ)化工材料之一。超純電子級鹽酸和異丙醇都是微電子化學(xué)試劑中很重要的品種，已廣泛用于半導(dǎo)體元件的生產(chǎn)、超大規(guī)模集成電路裝配以及加工過程中的清洗和腐蝕等方面。

近年來由于IT工業(yè)的迅速發(fā)展，對所用化學(xué)試劑純度要求越來越高，特別是隨著集成電路的尺寸向微小化和處理向高速化方向發(fā)展，對電子級化學(xué)品的純度提出了更為苛刻的要求；電子級鹽酸、異丙醇的純度已由單一陽離子含量的ppm級，發(fā)展到目前的ppb級；與之相應(yīng)的對電子級鹽酸、異丙醇的要求也已從SEMI-C1和SEMI-C7標(biāo)準(zhǔn)提升至SEMI-C8和SEMI-C12標(biāo)準(zhǔn)。

對于異丙醇和鹽酸等液體化學(xué)試劑來講，目前主要用亞沸蒸餾或精餾的方法進(jìn)行生產(chǎn)。亞沸蒸餾是利用熱輻射原理，保持液相溫度低于沸點(diǎn)溫度，通過蒸發(fā)、冷凝而制取高純試劑的方法，但是到目前為止，亞沸蒸餾并沒有成熟的規(guī)?；纳a(chǎn)方法。而近沸點(diǎn)蒸餾或精餾的方法制備的異丙醇和鹽酸，雜質(zhì)含量偏高。

《Pure?and?applied?chemistry》(1986，(10)：1412～1418)公布了一種高純異丙醇的制備方法，加入氧化鈣或鎂粉，以碘作為活性劑進(jìn)行回流，然后分餾柱多次精餾，制得的異丙醇含量為99.94％，水含量600ppm。該方法制得的產(chǎn)物含水量過高。

朱斌等在《工業(yè)級異丙醇連續(xù)生產(chǎn)電子級異丙醇》(《天然氣化工》，2009，34(2)：67)中公布的生產(chǎn)電子級異丙醇的方法，采用亞沸精餾和間歇精餾相結(jié)合的方式，實(shí)現(xiàn)了由工業(yè)級異丙醇連續(xù)生產(chǎn)電子級異丙醇的過程，所生產(chǎn)的異丙醇可以達(dá)到SEMI-C8標(biāo)準(zhǔn)。但是該方法產(chǎn)率較低。

專利CN101362675A公開了一種制備超凈高純異丙醇的方法，采用4級精餾的方式進(jìn)行對工業(yè)級異丙醇進(jìn)行純化。該方法為多級精餾，危險(xiǎn)性高、能耗大。

專利CN?1644487A公開了一種低溫蒸發(fā)制取超凈高純鹽酸的裝置，將氯化氫氣體經(jīng)過兩級洗滌塔和鼓泡塔后，在吸收塔中用電導(dǎo)水吸收；之后在惰性氣體環(huán)境中低溫蒸發(fā)，最后精密過濾。雖然能夠制備出電子級鹽酸，但是該方法所用設(shè)備過于復(fù)雜。

專利CN1326766C公開了一種制備電子級鹽酸的生產(chǎn)工藝方法，生產(chǎn)的產(chǎn)品純度只能符合超大規(guī)模集成電路(VLSI)生產(chǎn)用MOS級或BV-Ⅲ級標(biāo)準(zhǔn)，純度有限。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)超純電子級化學(xué)試劑的工藝和方法，以工業(yè)級(industrial?grade)異丙醇和鹽酸為原料，將精餾和過熱蒸汽微孔膜過濾結(jié)合在一起，可以制備出符合SEMI-C8或SEMI-C12標(biāo)準(zhǔn)的異丙醇和鹽酸，并且產(chǎn)量高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定；克服了傳統(tǒng)制備方法雜質(zhì)含量偏高的不足。

本發(fā)明一種超純電子級化學(xué)試劑的生產(chǎn)方法，步驟如下：

步驟1，室溫下，將工業(yè)級鹽酸或異丙醇進(jìn)行化學(xué)預(yù)處理，提高純度；過濾，收集濾液；

步驟2，將濾液進(jìn)行精餾；在精餾過程中，對蒸汽進(jìn)一步加熱，形成過熱蒸汽，然后使過熱蒸汽通過微孔膜進(jìn)行膜過濾；

步驟3，將膜過濾后的過熱蒸汽冷卻，收集餾分；并將餾分進(jìn)行二級微孔膜過濾，控制濾液中的顆粒數(shù)，得到超純電子級鹽酸或異丙醇，儲存到儲液槽。

所述微孔膜孔徑可根據(jù)雜質(zhì)含量要求而定，一般可選擇0.1～0.5μm。并優(yōu)選為由全氟高分子材料制成膜和支架組成。

所述過熱蒸汽溫度不必過高，控制所述過熱蒸汽溫度比蒸汽溫度高2～10℃即可。

所述精餾過程中，塔內(nèi)氣體流量控制在0.5～1.5米/秒為宜。

根據(jù)所述生產(chǎn)方法的一種優(yōu)選實(shí)施方式，步驟如下：

步驟1，向工業(yè)級異丙醇中加入脫水劑，進(jìn)行脫水預(yù)處理0.5～1.5小時(shí)；過濾，收集濾液；

步驟2，在塔頂溫度82～83℃條件下，將濾液進(jìn)行常壓精餾，并控制塔內(nèi)氣體流速0.5～1.5米/秒；精餾過程中，對蒸汽進(jìn)行加熱，形成84～86℃的過熱蒸汽；使過熱蒸汽通過0.1μm的微孔膜進(jìn)行膜過濾；

步驟3，將膜過濾后的過熱蒸汽冷卻，收集餾分進(jìn)行二級膜過濾，將濾液中粒徑大于0.2μm的顆粒數(shù)目控制在5個(gè)/ml以下；得到超純電子級異丙醇。