[發明專利]一種滲透汽化汽油脫硫用互穿網絡膜的制備方法

在審

• 申請號: 201010282031.2
• 申請日: 2010-09-14
• 公開（公告）號: CN101992031A
• 公開（公告）日: 2011-03-30
• 發明（設計）人: 李繼定;陳劍;唐飛;楊正金
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: B01D71/34
• 分類號: B01D71/34;B01D67/00;C10G31/11
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 童曉琳

1.一種滲透汽化汽油脫硫用互穿網絡膜的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)將聚偏氟乙烯溶解于N，N-二甲基乙酰胺中，其中，聚偏氟乙烯的質量百分比為10～20％，N，N-二甲基乙酰胺的質量百分比為80～90％，然后經60～80目的篩子過濾、抽真空脫泡后，流涎在聚酯無紡布上，流涎厚度為100～150μm，在15～30℃的水中凝膠后制成聚偏氟乙烯多孔底膜；

(2)將分子量為200～2000的聚乙二醇、甲苯二異氰酸脂、丙烯酸羥丙脂和作為催化劑的二月桂酸二丁基錫混合，其中，分子量為200～2000的聚乙二醇的質量百分比為40～60％，甲苯二異氰酸脂的質量百分比為2～10％、丙烯酸羥丙脂的質量百分比為20～40％，二月桂酸二丁基錫的質量百分比為1～10％，攪拌，維持溫度在20～60℃，反應10～40min，得到溶解均勻的溶液；

(3)將二乙烯基苯、苯乙烯和偶氮二異丁氰混合，其中，二乙烯基苯的質量百分比為50～80％，苯乙烯的質量百分比為19～40％，偶氮二異丁氰的質量百分比為1～10％，攪拌，維持溫度在30～70℃，反應0.5～1.5h，得到溶解均勻的溶液；

(4)將步驟(2)的溶液和步驟(3)的溶液按質量比(1∶8)～(5∶1)混合，超聲震蕩脫氣，攪拌3～8小時，得到互穿網絡結構聚合物溶液；

(5)將步驟(4)中得到的互穿網絡結構聚合物溶液均勻地流涎在步驟(1)制得的聚偏氟乙烯底膜上，流涎厚度為10～60μm，放在烘箱中在80～150℃下烘烤5～12小時，固化后即得到互穿網絡膜。

2.根據權利要求1所述的一種滲透汽化汽油脫硫用互穿網絡膜的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，分子量為200～2000的聚乙二醇的質量百分比為45～60％，甲苯二異氰酸脂的質量百分比為2～8％，丙烯酸羥丙脂的質量百分比為30～40％，二月桂酸二丁基錫的質量百分比為3～10％。

3.根據權利要求1所述的一種滲透汽化汽油脫硫用互穿網絡膜的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，二乙烯基苯的質量百分比為55～75％，苯乙烯的質量百分比為20～40％，偶氮二異丁氰的質量百分比為5～10％。

4.根據權利要求1所述的一種滲透汽化汽油脫硫用互穿網絡膜的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，步驟(2)的溶液和步驟(3)的溶液按質量比(1∶5)～(5∶1)混合。

5.根據權利要求1所述的一種滲透汽化汽油脫硫用互穿網絡膜的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的流涎厚度為120～140μm。

6.根據權利要求1所述的一種滲透汽化汽油脫硫用互穿網絡膜的制備方法，其特征在于：步驟(5)中所述的流涎厚度為30～60μm。

7.一種滲透汽化汽油脫硫用互穿網絡膜的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)將聚偏氟乙烯溶解于N，N-二甲基乙酰胺中，其中，聚偏氟乙烯的質量百分比為10％，N，N-二甲基乙酰胺的質量百分比為90％，然后經80目的篩子過濾、抽真空脫泡后，流涎在聚酯無紡布上，流涎厚度為120μm，在20℃的水中凝膠后制成聚偏氟乙烯多孔底膜；

(2)將分子量為600的聚乙二醇、甲苯二異氰酸脂、丙烯酸羥丙脂和作為催化劑的二月桂酸二丁基錫混合，其中，分子量為600的聚乙二醇的質量百分比為45％，甲苯二異氰酸脂的質量百分比為5％、丙烯酸羥丙脂的質量百分比為40％，二月桂酸二丁基錫的質量百分比為10％，攪拌，維持溫度在40℃，反應30min，得到溶解均勻的溶液；

(3)將二乙烯基苯、苯乙烯和偶氮二異丁氰混合，其中，二乙烯基苯的質量百分比為60％，苯乙烯的質量百分比為30％，偶氮二異丁氰的質量百分比為10％，攪拌，維持溫度在60℃，反應0.5h，得到溶解均勻的溶液；

(4)將步驟(2)的溶液和步驟(3)的溶液按質量比5∶1混合，超聲震蕩脫氣，攪拌4小時，得到互穿網絡結構聚合物溶液；

(5)將步驟(4)中得到的互穿網絡結構聚合物溶液均勻地流涎在步驟(1)制得的聚偏氟乙烯底膜上，流涎厚度為50μm，放在烘箱中在100℃下烘烤8小時，固化后即得到互穿網絡膜。