[發明專利]連續化合成蛋氨酸的環保清潔工藝方法

有效

• 申請號: 201010281662.2
• 申請日: 2010-09-15
• 公開（公告）號: CN102399177A
• 公開（公告）日: 2012-04-04
• 發明（設計）人: 李寬義;曾雯娟;龍智
• 申請（專利權）人: 李寬義
• 主分類號: C07C323/58
• 分類號: C07C323/58;C07C319/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.本發明涉及一種蛋氨酸連續化合成的環保工藝方法，采用一種聯合反應器生產蛋氨酸，實現一種高度自動化、高度節能、高度環保的連續化合成蛋氨酸新工藝。其特征是提供一種采用聯合反應器合成蛋氨酸的方法：是一種以丙烯醛、甲硫醇合成的甲硫基代丙醛為原料，經與氫氰酸反應得到中間體2-羥基-4-甲硫基丁腈，中間體2-羥基-4-甲硫基丁腈在聯合反應器的第一反應床內與氨水和二氧化碳的反應生成海因，合成反應液從反應床內流出、通過聯合反應器的第一解析塔解析釋放過量的氨和二氧化碳得到海因水溶液；海因水溶液繼續進入聯合反應器的第二反應床在碳酸鉀存在下水解得到蛋氨酸鉀，水解反應液從第二反應床內流出、通過聯合反應器的第二解析塔解析釋放氨和二氧化碳得到蛋氨酸鉀水溶液；蛋氨酸鉀水溶液用二氧化碳中和得到蛋氨酸和碳酸氫鉀水溶液，蛋氨酸從水溶液中結晶分離出來；碳酸氫鉀隨母液經后續處理后回收套用。

2.權利要求1所述的聯合反應器，其特征是：聯合反應器由第一反應床、第一解析塔、第二反應床、第二解析塔串聯組成；聯合反應器的第一反應床是由普通流動床反應器組成；解析塔可以是各種形式的常規的氣液解析塔；第二反應床可以是由單個或多個串聯的普通流動床反應器組成，所采用的流動床反應器與第一反應床采用的流動床反應器的大小和型式可以是相同或者各自都不相同；第二解析塔可以是與第一解析塔相同形式的也可以是不同形式的常規的氣液解析塔。

3.權利要求1所述的在聯合反應器中所進行的中間體2-羥基-4-甲硫基丁腈合成蛋氨酸鉀，其特征是：中間體2-羥基-4-甲硫基丁腈與過量的氨和二氧化碳存在下在聯合反應器的第一反應床中連續化反應得到海因溶液，將預熱的氨水和二氧化碳反應體系溶液用壓力計量泵連續輸入聯合反應器第一反應床，與用另一壓力計量泵連續注入計算量的常溫下的中間體2-羥基-4-甲硫基丁腈溶液相混合，反應得到海因溶液；解析后的海因溶液流入聯合反應器的第二反應床中在堿性條件下水解得到蛋氨酸鉀，通過解析釋放體系中過量的氨和二氧化碳的海因溶液用壓力計量泵連續注入聯合反應器的第二反應床，與用另一相對較小的壓力計量泵連續注入計算量的堿液相混合，海因發生水解反應得到蛋氨酸鉀水溶液。

4.權利要求3所述的在聯合反應器第一反應床中所進行的海因合成反應，其特征是：中間體2-羥基-4-甲硫基丁腈溶液進料溫度為常溫，氨水和二氧化碳反應體系的預熱溫度一般為40-130℃、最好是60-100℃，反應溫度為60-180℃、最好是80-150℃，壓力為0.2-3.0MPa、最好是1.2-1.8MPa，物料反應存留時間一般為20-90分鐘、最好是30-60分鐘。

5.權利要求3所述的在聯合反應器第二反應床中所進行的海因水解反應，其特征是：通過解析后的海因溶液流入聯合反應器的第二反應床中在堿性條件下水解得到蛋氨酸鉀，反應溫度為120-200℃、最好是160-180℃，壓力為0.2-2.0MPa、最好是1.2-1.8MPa。

6.權利要求3所述的在聯合反應器第一解析塔內所進行的海因水溶液中的二氧化碳和氨解析并回收套用，其特征是：解析出來的二氧化碳和氨回收套用在海因合成步驟。

7.權利要求3所述的在聯合反應器第二解析塔所進行的蛋氨酸鉀水溶液中的氨和二氧化碳解析并回收套用，其特征是：解析出來的氨和二氧化碳回收套用在海因合成步驟。

8.權利要求1所述的碳酸鉀隨母液后處理后回收套用，其特征是：離心分離得到蛋氨酸后的母液通過濃縮回收水，再通過高溫凈化處理后回收套用，母液中的碳酸氫鉀轉化為碳酸鉀并部分碳酸鉀使剩余蛋氨酸轉化為蛋氨酸鉀、同時使大部分由于副反應生成的蛋氨酸二肽水解為蛋氨酸鉀溶解在母液中，凈化后的母液回收套用；釋放的二氧化碳回收套用。

9.權利要求8所述的濃縮母液高溫凈化處理，其特征是：處理溫度一般為150-220℃、最好是180-200℃；釋放出來的二氧化碳回收套用在蛋氨酸鉀水溶液的中和步驟或(和)回收套用在海因合成步驟中；凈化后的母液回收套用到聯合反應器的第二反應床的水解系統中。