[發明專利]利用環境污染物四氯化碳將羧酸氯化為相應酰氯的方法無效
| 申請號： | 201010281294.1 | 申請日： | 2010-09-14 |
| 公開（公告）號： | CN101973865A | 公開（公告）日： | 2011-02-16 |
| 發明（設計）人： | 褚長虎;劉仁華 | 申請（專利權）人： | 華東理工大學 |
| 主分類號： | C07C51/60 | 分類號： | C07C51/60;C07C63/10;C07C63/30;C07C63/70;C07C53/50;C07C53/48;C07C67/14;C07C69/78;C07C69/82;C07C231/02;C07C233/05;B01J27/128 |
| 代理公司： | 上海翼勝專利商標事務所(普通合伙) 31218 | 代理人： | 刁文魁;翟羽 |
| 地址： | 200237 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 利用 環境 污染物 四氯化碳 羧酸 氯化 相應 方法 | ||
1.一種利用環境污染物四氯化碳將羧酸氯化為相應酰氯的方法，采用四氯化碳為氯化試劑和溶劑，三氯化鐵為催化劑，將有機羧酸氯化為相應酰氯，其特征是，包括以下步驟：
(1)采用有機羧酸作為反應底物，其化學結構式為：
其中，R1、R2、R3是氫、氯、溴、氟、碘、硝基、甲基、乙基或取代苯基，R4、R5為氫、氟、氯、溴、烷基、苯基或者取代苯基；
(2)苯甲酸或取代苯甲酸的酰氯化
將苯甲酸或者取代苯甲酸作為反應底物置于高壓釜中，將四氯化碳作為氯化試劑和反應溶劑，三氯化鐵作為催化劑，N，N-二甲基甲酰胺作為助催化劑；羧酸、三氯化鐵及N，N-二甲基甲酰胺的摩爾比為1∶0.1～10∶0～0.05，四氯化碳的用量為1～50mL/mmol羧酸；
將苯甲酸或者取代苯甲酸、四氯化碳、三氯化鐵、N，N-二甲基甲酰胺依次加入高壓釜中，然后將高壓釜封閉，攪拌，反應溫度為100～180℃，反應時間3～72小時；冷卻后泄壓，加入醇回流半小時捕捉生成的酰氯，將醇減壓除去后用飽和碳酸氫鈉溶液中和并用乙醚萃取，合并有機相，用無水硫酸鈉干燥，獲得苯甲酸乙酯；
(3)脂肪羧酸的酰氯化
將脂肪羧酸作為反應底物置于高壓釜中，將四氯化碳作為氯化試劑和反應溶劑，三氯化鐵作為催化劑；羧酸與三氯化鐵的摩爾比為1∶0.1～10，四氯化碳的用量為1～50mL/mmol羧酸；
將脂肪羧酸、四氯化碳和三氯化鐵依次加入高壓釜中，然后將高壓釜封閉，攪拌，反應溫度為100～180℃，反應時間3～72小時；冷卻后泄壓，加入含有芐胺的二氯甲烷溶液捕捉生成的酰氯；反應完畢后加入4M稀鹽酸，用二氯甲烷萃取，合并有機相，用無水硫酸鈉干燥；有機相濃縮后獲得相應酰氯。
2.根據權利要求1所述的利用環境污染物四氯化碳將羧酸氯化為相應酰氯的方法，其特征在于，步驟(2)、(3)所述的四氯化碳為含水量小的溶劑或無水溶劑。
3.根據權利要求1所述的利用環境污染物四氯化碳將羧酸氯化為相應酰氯的方法，其特征在于，步驟(2)、(3)所述的三氯化鐵為不含結晶水的催化劑。
4.根據權利要求1所述的利用環境污染物四氯化碳將羧酸氯化為相應酰氯的方法，其特征在于，步驟(2)所述的助催化劑N，N-二甲基甲酰胺的用量小于羧酸的5mol％。
5.根據權利要求1所述的利用環境污染物四氯化碳將羧酸氯化為相應酰氯的方法，其特征在于，步驟(2)所述的醇為無水乙醇。
6.根據權利要求1所述的利用環境污染物四氯化碳將羧酸氯化為相應酰氯的方法，其特征在于，步驟(3)所述的二氯甲烷溶液為無水二氯甲烷溶液。
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