[發明專利]功能化介孔材料修飾電極及測定氨基酚同分異構體的方法

無效

• 申請號: 201010280965.2
• 申請日: 2010-09-14
• 公開（公告）號: CN101949881A
• 公開（公告）日: 2011-01-19
• 發明（設計）人: 周長利;張鑫;段爍;徐曉萌;徐帥;方海莉
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 宋玉霞

1.一種功能化介孔材料修飾電極，該電極以介孔材料NH₂-SBA15和石墨粉制備電極并用于同時測定氨基酚三種同分異構體。

2.根據權利要求1所述的一種功能化介孔材料修飾電極，其特征在于，其制作步驟為，按照5:1的質量比稱取石墨粉和介孔材料NH₂-SBA15于瑪瑙研缽中，邊搖勻邊滴加液體石蠟，待其形成有韌性的較小片狀物，然后裝入直徑約5mm的玻璃管中，用細玻璃棒壓緊，用銅絲纏上黑色膠帶作導線引出，另一端在光滑干凈的稱量紙上拋光，用二次重蒸水洗凈即制得NH₂-SBA15碳糊修飾電極(NH₂-SBA15/CPE)；需更新表面時，將碳糊擠出2～3?mm后在稱量紙上拋光，洗凈。

3.利用權力要求1所述的功能化介孔材料修飾電極NH₂-SBA15/CPE測定氨基酚三種同分異構體的方法，其特征在于，具體步驟為：?

①用微量移液器分別將一定量的鄰-氨基酚（o-AP）、間-氨基酚（m-AP）、對-氨基酚（p-AP）溶液準確移入含有10mL?pH9.0的?Britton-Robinson溶液電解池中，以權利要求1所述電極為工作電極，Ag/AgCl電極為參比電極，鉑電極為對電極；實驗在CHI842B電化學綜合測試儀上進行，其附屬的計算機軟件供作實驗數據的采集和處理；在-0.2～0.8?V電位范圍內進行差分脈沖掃描，記錄穩定的示差脈沖伏安圖；

②將鄰-氨基酚、間-氨基酚、對-氨基酚的濃度分別固定在2×10^-6mol/L，而變更其中之一的濃度，隨著該濃度的增大，氧化峰電流增加，可得鄰-氨基酚、間-氨基酚、對-氨基酚線性關系曲線；同時按照相關靈敏度的測定原則，測定其三者的檢出限；

識別氨基酚異構體的最佳條件為：支持電解質選用Britton-Robinson溶液（BR）緩沖液，最佳pH為9.0，由示差脈沖法測得三種同分異構體的濃度均在一定范圍內與峰電流呈良好的線性關系；

對-氨基酚的線性范圍為1.0×10^-6～1.6×10^-4mol/L,?線性方程為I_P=-1.6987+?2.1952×10⁶c，c是濃度，單位是mol/L，峰電流I_p單位是mA?,線性相關系數r=-0.9983,檢出限為1.0×10^-7mol/L；

鄰-氨基酚的線性范圍為2.0×10^-6～8.0×10^-5mol/L，線性方程為I_P=1.4138+?0.8293×10⁶c，c是濃度，單位是mol/L，峰電流I_p單位是mA?,線性相關系數r=-0.9964,?檢出限為2.0×10^-7?mol/L；

間-氨基酚的線性范圍為5.0×10^-6～1.2×10^-4mol/L，線性方程為I_P=?-0.297+2.4648×10⁶c，c是濃度，單位是mol/L，峰電流I_p單位是mA，性相關系數r=-0.9955，檢出限為5.0×10^-7mol/L；

③結合上述線性方程，對未知濃度的氨基酚同分異構體混合溶液樣品進行測定，計算出各異構體的濃度；將未知濃度的鄰-氨基酚、間-氨基酚、對-氨基酚三組分混合溶液放在電解池中，以權利要求1所述電極為工作電極，Ag/AgCl電極為參比電極，鉑電極為對電極；實驗在CHI842B電化學綜合測試儀上進行，其附屬的計算機軟件供作實驗數據的采集和處理；在-0.2～0.8?V電位范圍內進行差分脈沖掃描，在不同峰電位處分別測得不同的同分異構體的I_P值；將所測得的I_P值分別代入上述所得的線性方程中，計算得鄰-氨基酚、間-氨基酚、對-氨基酚各自的濃度。