[發(fā)明專利]功能化介孔材料修飾電極及測定苯二酚同分異構(gòu)體的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010280961.4
• 申請日: 2010-09-14
• 公開（公告）號: CN101949880A
• 公開（公告）日: 2011-01-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周長利;張鑫;徐曉萌;段爍;徐帥;趙勇
• 申請（專利權(quán)）人: 濟南大學(xué)
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/60
• 代理公司: 濟南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205
• 代理人: 宋玉霞

1.一種介孔材料修飾電極，其特征在于，該電極以介孔材料NH₂-SBA15和石墨粉制備電極并用于同時測定苯二酚三種同分異構(gòu)體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種介孔材料修飾電極，其特征在于，其具體制作步驟為，按照5:1的質(zhì)量比稱取石墨粉和介孔材料NH₂-SBA15于瑪瑙研缽中，邊搖勻邊滴加液體石蠟，待其形成有韌性的較小片狀物，然后裝入玻璃管中，壓緊，用銅絲纏上黑色膠帶作導(dǎo)線引出，另一端在光滑干凈的稱量紙上拋光，用二次重蒸水洗凈即制得氨基功能化SBA-15介孔材料修飾電極(NH₂-SBA15/CPE)；需更新表面時，將碳糊擠出2～3?mm后在稱量紙上拋光，洗凈。

3.利用權(quán)力要求1所述的一種功能化介孔材料修飾電極（NH₂-SBA15/CPE）測定苯二酚三種同分異構(gòu)體的方法，其特征在于，具體步驟為：

①用微量移液器分別將一定量的鄰-苯二酚（CC），間-苯二酚（RC），對-苯二酚（HQ）溶液準確移入含有10mL?pH6.0的磷酸鹽緩沖液電解池中，以權(quán)利要求1所述電極為工作電極，Ag/AgCl電極為參比電極，鉑電極為對電極；實驗在CHI842B電化學(xué)綜合測試儀上進行，其附屬的計算機軟件供作實驗數(shù)據(jù)的采集和處理；在-0.4～0.8?V電位范圍內(nèi)進行差分脈沖掃描，記錄穩(wěn)定的示差脈沖伏安圖；

②將鄰-苯二酚、間-苯二酚、對-苯二酚的濃度分別固定在2×10^-6mol/L，而變更其中之一的濃度，隨著該濃度的增大，氧化峰電流增加，可得鄰-苯二酚、間-苯二酚、對-苯二酚線性關(guān)系曲線；同時按照相關(guān)靈敏度的測定原則，測定其三者的檢出限；

測定苯二酚異構(gòu)體的最佳條件為：支持電解質(zhì)選用KH₂PO₄-Na₂HPO₄溶液（PBS）緩沖液，最佳pH為6.0；示差脈沖法示差脈沖法測得三種同分異構(gòu)體的濃度均在一定范圍內(nèi)與峰電流呈良好的線性關(guān)系；

對-苯二酚的線性范圍為1.0×10^-6～1.6×10^-4mol/L,?線性方程為I_p=-16.9321-0.1224×10⁶c，c是濃度，單位是mol/L，峰電流I_p單位是mA，線性相關(guān)系數(shù)r=-0.9992,?,檢出限為2.0×10^-7mol/L；

鄰-苯二酚的線性范圍為2.0×10^-6～1.0×10^-4mol/L，線性方程為I_p=-2.0763-0.0064×10⁶c，c是濃度，單位是mol/L，峰電流I_p單位是mA，線性相關(guān)系數(shù)r=-0.9998,?檢出限為2.0×10^-7?mol/L；

間-苯二酚的線性范圍為5.0×10^-6～1.4×10^-4mol/L，線性方程為I_p=-24.6716-0.0333×10⁶c，c是濃度，單位是mol/L，峰電流I_p單位是mA，線性相關(guān)系數(shù)r=-0.9995，檢出限為5.0×10^-7mol/L；

③結(jié)合上述線性方程，對未知濃度的苯二酚同分異構(gòu)體混合溶液樣品進行測定，計算出各異構(gòu)體的濃度；將未知濃度的鄰-苯二酚、間-苯二酚、對-苯二酚三組分混合溶液放在電解池中，以權(quán)利要求1所述電極為工作電極，Ag/AgCl電極為參比電極，鉑電極為對電極；實驗在CHI842B電化學(xué)綜合測試儀上進行，其附屬的計算機軟件供作實驗數(shù)據(jù)的采集和處理；在-0.4～0.8?V電位范圍內(nèi)進行差分脈沖掃描，在不同峰電位處分別測得不同的同分異構(gòu)體的I_P值；將所測得的I_P值分別代入上述所得的線性方程中，計算得鄰-硝基酚、間-硝基酚、對-硝基酚各自的濃度。