[發明專利]含銪MCM-41介孔分子篩的合成方法

無效

• 申請號: 201010280854.1
• 申請日: 2010-09-14
• 公開（公告）號: CN102001677A
• 公開（公告）日: 2011-04-06
• 發明（設計）人: 趙謙;姜廷順;紀美茹;吳多林
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C01B39/08
• 分類號: C01B39/08
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 汪旭東

1.含銪MCM-41介孔分子篩的合成方法，其特征在于采用水熱法合成含銪MCM-41介孔分子篩，具體制備方法如下：(1)按照原料配比(摩爾比)n(SiO₂)∶n(EuO)∶n(CTAB)∶n(H₂O)＝1.00∶0～0.04∶0.10～0.30∶60～120進行合成，將一定量的十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)溶解于一定量的水中，攪拌溶解至得到膠狀溶液Ⅰ；將含有一定量銪的溶液慢慢滴加到Ⅰ中得溶液Ⅱ，其中所述的含銪溶液由EuO經過鹽酸溶解后所得；把一定質量的Na₂SiO₃.9H₂O溶于蒸餾水中，攪拌使溶質完全溶解后，將此溶液緩慢滴加入溶液Ⅱ中，用體積比為1∶1的硫酸調節溶液pH＝11，常溫條件下攪拌2h，得到制備含銪MCM-41介孔分子篩前驅物溶膠；(2)將前驅物溶膠裝入到帶有聚四氟乙烯內膽的不銹鋼水熱釜內，置于烘箱中，在100～140℃溫度下晶化24～72h，取出后冷卻、抽濾、洗滌至中性，然后將抽濾后的固體樣品放入恒溫100℃的烘箱中干燥24h，得到烘干后的樣品，將烘干后的樣品置于馬弗爐中以2℃/min的升溫速率升至550℃，在550℃下焙燒6h以上，得到焙燒后摻雜銪的介孔分子篩。

2.含銪MCM-41介孔分子篩的合成方法，其特征在于采用微波法合成含銪MCM-41介孔分子篩，具體制備方法如下：步驟(1)同權利要求1中的步驟(1)，(2)將前驅物溶膠移入250ml的圓底燒瓶中，置于帶有回流裝置的微波爐內，在微波功率為180～260W下加熱回流1.5～4.0h；將產物冷卻、抽濾、洗滌至中性，然后將樣品放入恒溫100℃的烘箱中干燥24h，得到烘干后的樣品，將所得烘干后的樣品置于馬弗爐中以2℃/min的升溫速率升至550℃，在550℃下焙燒6h以上，得到焙燒后摻雜銪的介孔分子篩。

3.含銪MCM-41介孔分子篩的合成方法，其特征在于在室溫條件下合成含銪MCM-41介孔分子篩，具體制備方法如下：步驟(1)同權利要求1中的步驟(1)，(2)將前驅物溶膠在室溫條件下劇烈攪拌12～48h，在常溫條件下抽濾、洗滌至中性，將抽濾后的固體樣品置于100℃烘箱中干燥24h，得到烘干后的樣品，將烘干后的樣品置于馬弗爐中以2℃/min的升溫速率升至550℃，在550℃下焙燒6h以上，得到焙燒后摻雜銪的介孔分子篩。