[發(fā)明專利]測定氧化鐵粉中鉛、砷、鎳和鈷的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010280503.0
• 申請(qǐng)日: 2010-09-14
• 公開（公告）號(hào): CN101975771A
• 公開（公告）日: 2011-02-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許玉宇;王國新;顧偉;王慧;周錦帆;朱玉燕;王衛(wèi)忠;吳騁;盧書媛;俞璐
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 常熟出入境檢驗(yàn)檢疫局綜合技術(shù)服務(wù)中心
• 主分類號(hào): G01N21/73
• 分類號(hào): G01N21/73;G01N1/28
• 代理公司: 常熟市常新專利商標(biāo)事務(wù)所 32113
• 代理人: 朱偉軍

1.一種測定氧化鐵粉中鉛、砷、鎳和鈷的方法，其特征在于它包括以下步驟：

A)取樣和溶樣，稱取氧化鐵粉樣品，并且置于第一容器中，向第一容器中加入鹽酸，

并且加熱至沸騰，再滴加強(qiáng)氧化劑至氧化鐵粉完全溶解，冷卻后得到溶樣；

B)過柱，將溶樣在控制流速的狀態(tài)下引入裝有萃淋樹脂的萃淋樹脂柱，棄去自萃淋樹脂柱流出的前部分的流出液，并且控制前部分的流出液的量，而將其余流出液收集于第二容器中，用鹽酸洗取未被萃淋樹脂吸附的鉛、砷、鎳和鈷并且將洗取的鉛、砷、鎳和鈷也收集于第二容器中，蒸發(fā)近干后得到待定容物；

C)定容，將待定容物用硝酸定容，控制硝酸與所述氧化鐵粉樣品的比例，得到定容溶液；

D)測定，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定定容溶液中的鉛、砷、鎳和鈷的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定氧化鐵粉中鉛、砷、鎳和鈷的方法，其特征在于步驟A)中所述的氧化鐵粉樣品與所述鹽酸的重量體積比為1∶50-80，所述鹽酸的濃度為6～8mol/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定氧化鐵粉中鉛、砷、鎳和鈷的方法，其特征在于步驟A)中所述的強(qiáng)氧化劑為過氧化氫，過氧化氫與所述鹽酸的體積比為1∶20-40。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定氧化鐵粉中鉛、砷、鎳和鈷的方法，其特征在于步驟B)中所述的萃淋樹脂的牌號(hào)為CL-TBP萃淋樹脂，萃淋樹脂的粒度為60-75目。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定氧化鐵粉中鉛、砷、鎳和鈷的方法，其特征在于步驟B)中所述的控制流速是將流速控制為0.5～1mL/min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定氧化鐵粉中鉛、砷、鎳和鈷的方法，其特征在于步驟B)中所述的控制前部分的流出液的量是將前部分的流出液量控制為所述溶樣量的20～35％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定氧化鐵粉中鉛、砷、鎳和鈷的方法，其特征在于步驟B)中所述的鹽酸的濃度為6～8mol/L，鹽酸與溶樣的體積比為1-3∶1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定氧化鐵粉中鉛、砷、鎳和鈷的方法，其特征在于步驟C)中所述硝酸與所述氧化鐵粉樣品的體積重量比為10-40∶1，硝酸的濃度為0.5～0.8mol/L。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定氧化鐵粉中鉛、砷、鎳和鈷的方法，其特征在于步驟A)中所述的第一容器為燒杯。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定氧化鐵粉中鉛、砷、鎳和鈷的方法，其特征在于步驟B)中所述的第二容器為燒杯。