[發明專利]一種制備氯化亞銅的方法

無效

• 申請號: 201010280052.0
• 申請日: 2010-09-07
• 公開（公告）號: CN101928034A
• 公開（公告）日: 2010-12-29
• 發明（設計）人: 羅根祥;賴君玲;秦永航;劉春生;韓春玉;儲剛;張少華
• 申請（專利權）人: 遼寧石油化工大學
• 主分類號: C01G3/05
• 分類號: C01G3/05
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種制備氯化亞銅的方法，具體的說是涉及一種在低共熔溶劑中制備氯化亞銅的方法。?

背景技術

氯化亞銅是一種在有機合成中應用較廣的催化劑，同時還可以在石油化學工業作為脫色劑和脫硫劑等；在酞青藍、活性翠綠、酞青綠和苯胺類染料生產工藝里作為實效型氣體吸收劑。另外，它也被廣泛應用在冶金工業、電鍍工業及醫藥化工和農藥工程、電池工業、橡膠工業等眾多行業中。?

高活性納米級氯化亞銅由于同樣具有小尺寸效應、表面與界面效應、量子尺寸效應，外型物理結構比較復雜等特點，使其化學活性高，故通過一定工藝合成的納米級氯化亞銅在催化工藝中的催化效能將有效提高，應用也將更為廣泛。?

目前氯化亞銅的制備工藝很多，傳統的工藝有廢銅氯氣直接氧化法、廢銅絲空氣氧化法、廢銅鹽酸法、硫酸銅法、食鹽復分解再還原等方法，雖然一些工藝在工業上已經成熟，而且已經得到應用制得成品，但是這些制備工藝中都在一定程度上存在環保、安全、設備腐蝕的防護成本高、生產效率不高的缺點。?

此外，中國專利CN?1850612A公開了一種使用水熱還原技術制備氯化亞銅的方法，該方法是將一定濃度的水溶性二價銅鹽和水溶性的氯化物配成混合溶液，用相應酸調節混合液的[H⁺]的濃度，將料液轉入耐壓耐腐蝕反應釜中，然后再計量加入還原劑，密閉加熱至≥50℃，水熱反應＜48小時，直接得到氯化亞銅晶體。但是該種方法由于其水熱反應的高溫高壓性從而使其具有很大的危險性。?

中國專利CN?101024508A公開了一種利用離子液制備氯化亞銅的方法，該方法主要是將原料加入到離子液中進行反應，從而降低了對環境的污染。但是，由于離子液體制備成本、生物降解性能及制備過程中產生廢棄物等問題，化學界對其綠色性仍存在一定爭議。?

1999年，英國Leicester大學的Abbott教授首次提出了低共熔溶(Eutectic?Solvents)劑的概念，從結構上看，離子液體是完全由離子組成的單一液體，而低共熔溶劑是由兩種或多種成分組成的低共熔混合物。與離子液體相比，低共熔溶劑對某些反應物溶解有限且液態溫度范圍小。因此，限制了純低共熔溶劑作為反應溶劑的應用范圍。?

發明內容

本發明的目的在于提供一種利用低共熔溶劑制備氯化亞銅的方法。該方法由于使用了低共熔溶劑，降低了氯化亞銅成本，并且從源頭上減少了對環境的污染。?

一種制備氯化亞銅的方法，包括反應過程、分離過程和產物處理過程，其特征在于：反應過程是在低共熔溶劑中進行。?

本方法中低共熔溶劑由尿素和氯化膽堿混合形成。尿素和氯化膽堿的摩爾比為1∶1-3∶1。將氯化銅粉末加入到低共熔溶劑中，再將還原劑銅粉分批的加入其中，經過一段反應時間后，當所有的銅粉都被充分氧化后，加入稀鹽酸溶液將白色的氯化亞銅晶體沉淀出來，經過離心、醇洗、干燥等處理方法得到目標產品。?

本發明的有益效果如下：在制備氯化亞銅的過程中所用的溶劑為價格低廉的低共熔體，由于使用的溶劑是由尿素等與氯化膽堿構成的低共熔體系，合成氯化亞銅過程具有反應環境溫和，易于控制的優點；在離子液體中的合成能夠實現合成過程中無廢物排放，完全為綠色合成，此方法具有很大的社會效益和經濟效益；同時可以為納米材料提供一種新的合成方法，即為低共熔體系中離子熱合成法，對新材料的合成具有一定的理論指導意義。?

附圖說明

圖1為所得產物氯化亞銅晶體的XRD圖譜，符合JCPDS標準卡片77-1996的氯化亞銅晶體的標準圖譜。?

具體實施方式

實施例一?

稱取9.45g的尿素和10.99g的氯化膽堿(摩爾比為2∶1)，將它們混合并在研缽中充分研磨，然后將其放入燒杯中攪拌直至成為透明且流動性較好的低共熔溶劑。將其放置在恒溫水浴槽中加熱攪拌，溫度控制在25℃，稱取5.0g的氯化銅粉末加入到燒杯中，再將1.694g的銅粉等量分成六份，每隔10min加入一份。反應時間為4h后，得到棕色溶液。向棕色溶液緩慢加入50mL稀鹽酸溶液，溶液顏色逐漸轉變為藍色，并有大量白色氯化亞銅晶體析出，離心分離后，用稀鹽酸洗滌三次后再用無水乙醇洗滌三次。然后將產品放置到真空烘箱中，25℃下干燥1h，得到粒徑為49.8nm的氯化亞銅。產品經XRD法測試，符合JCPDS標準卡片77-1996的氯化亞銅晶體的標準圖譜。?

實施例二?