[發明專利]一種從鋰輝石中提取鋰鹽的方法有效
| 申請號: | 201010279730.1 | 申請日: | 2010-09-09 |
| 公開(公告)號: | CN101948124A | 公開(公告)日: | 2011-01-19 |
| 發明(設計)人: | 李良彬;袁中強;胡耐根;章小明;劉明;羅光華 | 申請(專利權)人: | 江西贛鋒鋰業股份有限公司 |
| 主分類號: | C01D15/08 | 分類號: | C01D15/08 |
| 代理公司: | 北京中北知識產權代理有限公司 11253 | 代理人: | 盧業強 |
| 地址: | 338015 江*** | 國省代碼: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 輝石 提取 方法 | ||
1.一種從鋰輝石中提取鋰鹽的方法,其特征在于包括以下步驟:
(1)鋰輝石焙燒轉型:將鋰輝石精礦(Li2O·Al2O3·4SiO2)置于內熱式回轉爐內,在高溫下進行轉化焙燒,焙燒轉型時的溫度控制在1150~1250℃,使其由α型轉為β型;
(2)冷卻磨細:將步驟(1)焙燒后的原料冷卻到常溫,再將其磨細到50~325目;
(3)調漿:將堿或堿性鹽與步驟(2)的磨細的鋰輝石加入相應量的水調配成漿,控制鈉鋰摩爾比為2~7,液固比為3~5(堿或堿性鹽重量計入液相);
(4)壓浸:利用高壓蒸汽給步驟(3)的料漿加熱,使其溫度升到180~270℃,并保持恒溫恒壓時間為1.5~3.5h,所述高壓蒸汽的壓力為0.8~6Mpa,壓浸出碳酸鋰;
(5)降溫減壓:冷卻步驟(4)得到的料漿,使其降溫至0~40℃;
(6)碳化:將步驟(5)得到的輝石壓煮料漿置入碳化釜中,并向碳化釜中通入二氧化碳,將碳酸鋰轉化成溶解度大的碳酸氫鋰;鋰輝石壓煮料漿的碳化溫度控制在0~40℃,碳化壓力在0.2~4Mpa,液固比2~6,持續保壓時間為1~2h;
(7)分離、洗滌及除雜:將步驟(6)碳化后的料漿過濾得到濾液和濾渣,濾渣經過三次逆流洗滌后棄去,逆流洗滌時液固比為2~5;采用螯合樹脂除雜的方法除去濾液中含有的少量的鈣鎂雜質離子;
(8)加熱分解:將經過步驟(7)的除雜精制后的溶液加熱分解,分解溫度為50~100℃,得到碳酸鋰料漿;
(9)分離洗滌:將步驟(8)獲得的碳酸鋰料漿放入離心機內脫水,得到碳酸鋰濕料,再對其實行洗滌,再次脫水,反復淋洗2~6次;
(10)干燥:將步驟(9)獲得的碳酸鋰濕料在溫度為150~250℃的烘箱中烘干,烘干時間為2~3h,即得電池級碳酸鋰。
2.根據權利要求1所述的從鋰輝石中提取鋰鹽的方法,其特征在于還包括以下步驟:
(11)粉碎及包裝:將步驟(10)烘干好的電池級碳酸鋰通過氣流粉碎至D50<10μm的產品,并將得到的產品進行潔凈包裝。
3.根據權利要求1所述的從鋰輝石中提取鋰鹽的方法,其特征在于:所述步驟(3)調漿時所用的堿或堿性鹽包括NaOH、Na2CO3、K2CO3、(NH4)2CO3、NaHCO3、KHCO3。
4.根據權利要求1所述的從鋰輝石中提取鋰鹽的方法,其特征在于:在所述步驟(4)壓浸前進行調漿的預熱,使其預熱到60℃-100℃。
5.根據權利要求1所述的從鋰輝石中提取鋰鹽的方法,其特征在于:所述步驟(9)中,向離心機加入碳酸鋰料漿時,離心機低速運行,控制放料速度,使碳酸鋰鋰均勻添加,加滿料后離心機高速運行,脫水,直至出水口處流水不呈流線狀時,再向離心機內緩慢加水后高速脫水,直至出水口處流水不呈流線狀,再次離心脫水,反復淋洗2~6次。
6.根據權利要求5所述的從鋰輝石中提取鋰鹽的方法,其特征在于:所述步驟(9)中淋洗用水是溫度為85~95℃的純水。
7.根據權利要求1所述的從鋰輝石中提取鋰鹽的方法,其特征在于:所述步驟(9)得到的洗水可用作步驟(3)調漿時加入的水。
8.根據權利要求4所述的從鋰輝石中提取鋰鹽的方法,其特征在于:預熱調漿所用的熱量為步驟(2)的鋰輝石焙料冷卻時放出的熱量和/或所述步驟(5)中對料漿降溫所產生的蒸汽熱量。
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