[發明專利]一種高效提純化學氣相沉積法制備的單壁碳納米管的方法

有效

• 申請號: 201010278046.1
• 申請日: 2010-09-10
• 公開（公告）號: CN102398901A
• 公開（公告）日: 2012-04-04
• 發明（設計）人: 侯鵬翔;于冰;劉暢;成會明
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;B82B3/00
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 張志偉

1.一種高效提純化學氣相沉積法制備的單壁碳納米管的方法，其特征在于：將化學氣相沉積法制備的單壁碳納米管均勻置于水平加熱爐內，在空氣氣氛及無定形炭快速氧化溫度下，進行5-20h氧化；將氧化后的樣品浸泡于鹽酸溶液中去除催化劑顆粒并用去離子水多次清洗；干燥后，可得到純凈的單壁碳納米管樣品。

2.按照權利要求1所述的高效提純化學氣相沉積法制備的單壁碳納米管的方法，其特征在于：在不破壞單壁碳納米管本征結構的前提下，同時實現對單壁碳納米管的提純產率和純度的精確控制；其中，單壁碳納米管的提純產率＞90wt％，單壁碳納米管的純度＞98wt％。

3.按照權利要求1所述的高效提純化學氣相沉積法制備的單壁碳納米管的方法，其特征在于，無定形炭的氧化溫度由該批樣品的熱重曲線確定，具體如下：

將不同條件或不同批次制備的單壁碳納米管先進行熱重/差熱分析實驗，從該實驗曲線定性地分析出無定形炭的快速氧化溫度，并能定量地分析出無定形炭、碳納米管及金屬催化劑的含量。

4.按照權利要求3所述的高效提純化學氣相沉積法制備的單壁碳納米管的方法，其特征在于，將單壁碳納米管樣品均勻放置于水平加熱爐內，在熱重/差熱分析實驗確定的無定形炭集中氧化的溫度下，進行5-20h氧化，待爐體溫度冷卻到室溫后，將樣品取出，置于鹽酸溶液中浸泡去除催化劑粒子，清洗多次，直至鹽酸溶液不再變色為止，并用去離子水清洗多次，直至pH為7；真空干燥后，得到純度＞98wt％、產率＞90wt％的單壁碳納米管樣品。

5.按照權利要求2或4所述的高效提純化學氣相沉積法制備的單壁碳納米管的方法，其特征在于，產率是指提純前后單壁碳納米管的重量比，根據下式計算得到：

{(提純后單壁碳納米管樣品的重量*(根據熱重/差熱曲線定量得到的提純后樣品中單壁碳納米管的重量百分比)}/{(原始單壁碳納米管樣品的重量*(根據熱重/差熱曲線定量得到的原始樣品中單壁碳納米管的重量百分比)}。

6.按照權利要求2或4所述的高效提純化學氣相沉積法制備的單壁碳納米管的方法，其特征在于，提純后單壁碳納米管的純度根據熱重/差熱曲線定量計算，提純后單壁碳納米管的本征結構是否破壞也是根據熱重/差熱曲線定性得到，提純前后單壁碳納米管的氧化峰位不變，則本征結構在提純前后沒有變化。

7.按照權利要求1或4所述的高效提純化學氣相沉積法制備的單壁碳納米管的方法，其特征在于，鹽酸溶液的溫度為60-100℃，濃度為15-35wt％。

8.按照權利要求1或4所述的高效提純化學氣相沉積法制備的單壁碳納米管的方法，其特征在于，具體氧化時間根據熱重曲線中無定形炭的含量來確定。