[發明專利]廣藿香油精制提取方法

有效

• 申請號: 201010277844.2
• 申請日: 2010-09-10
• 公開（公告）號: CN101935591A
• 公開（公告）日: 2011-01-05
• 發明（設計）人: 王大金;王智華
• 申請（專利權）人: 吉水縣金海天然香料油科技有限公司
• 主分類號: C11B9/02
• 分類號: C11B9/02
• 代理公司: 江西省專利事務所 36100
• 代理人: 楊志宇

技術領域

本發明涉及一種從廣藿香中提取揮發油的技術，特別是一種廣藿香油精制提取方法。

背景技術

符合新的中國藥典要求的廣藿香油中的百秋李醇(C₁₅H₂₆O)含量不得少于26.0％。傳統的方法依然是水蒸氣蒸餾法，也就是用熱的蒸氣加熱容器中的廣藿香的水煎液，再收集揮發的冷凝液，冷凝液就是粗提的廣藿香油。但這樣收集的粗提的冷凝液中的百秋李醇通常只有12-18％左右，不能達到中國藥典要求的要求。需要進一步的精制。

精制的方法可以是分子蒸餾技術。超臨界CO₂技術。也可以是常規的回流技術。但在精制產業化生產廣藿香油的過程中，需要充分考慮設備投資和工藝的成本問題。選擇合適的方式得到產品。精制產業化與其他文獻報道的實驗室階段的小試的工藝可能存在顯著差異。

發明內容

本發明的目的在于提供一種廣藿香油精制提取方法。

本發明在設計階段考慮的因素有下列：

必須滿足得到的廣藿香油終產物中百秋李醇(C₁₅H₂₆O)含量不得少于26.0％的要求。盡可能提取得到更多的廣藿香油。要考慮節約生產成本的工藝。

我們采用的技術方案主要涉及三大步驟：(1)水蒸氣蒸餾；(2)石油醚萃取，乙醚萃取，乙酸乙脂萃取；(3)減壓蒸餾。

本發明的技術方案為：

廣藿香油精制提取方法，其中：

(1)廣藿香的葉子放在帶夾套的容器的內腔中，加5-10倍重量的水浸提，熱蒸氣同時通向夾套內和容器內腔，收集揮發的粗提的廣藿香油的冷凝液；

(2)粗提的廣藿香油的冷凝液加1-3倍重量的石油醚萃取，收集石油醚萃取相，剩余相加入1-3倍重量的乙醚萃取，收集乙醚萃取相，剩余相加入1-3倍重量的乙酸乙脂萃取，收集乙酸乙脂萃取相；將石油醚萃取相上蒸餾裝置加熱回收石油醚后收集剩余液A，將乙醚萃取相上蒸餾裝置加熱回收乙醚后收集剩余液B，將乙酸乙脂萃取相上蒸餾裝置加熱回收乙酸乙脂后收集剩余液C；

(3)將剩余液A、B、C合并后在55-80℃，20-40Pa的條件下回流提取，收集精制的廣藿香油的冷凝液。

得到的精制的廣藿香油的冷凝液中的百秋李醇(C₁₅H₂₆O)含量不少于26.0％，而且因為采用了多種有機萃取液，在確保百秋李醇含量的前提下，可以獲得更多的產率，按廣藿香的葉子重量計算，產率高達4.2-6.5％左右。

如果取消石油醚、乙醚、乙酸乙脂萃取液中任意兩項，百秋李醇(C₁₅H₂₆O)含量不少于26.0％和產率高達4.2-7.2％的目標難以同時滿足。

廣藿香油中百秋李醇的測定按中國藥典的含量測定標準進行。

在我們了解的現有實驗室小試技術中，廣藿香油中百秋李醇的含量可以高達40％，但其產率通常在2％左右，這在大規模產業化的時候的競爭力方面是遠輸于本發明的百秋李醇(C₁₅H₂₆O)含量不少于26.0％和產率高達4.2-7.2％的組合效果。

現有技術可以采用加壓精制也可以采用減壓精制提純廣藿香油，但本發明最大的特色還是在工業化生產中，找到了完整的技術方案來確保百秋李醇(C₁₅H₂₆O)含量不少于26.0％和產率高達4.2-7.2％的組合效果。

具體實施方式

實施例1、廣藿香油精制提取方法，其中：

(1)廣藿香的葉子放在帶夾套的容器的內腔中，加5-10倍重量的水浸提，熱蒸氣同時通向夾套內和容器內腔，收集揮發的粗提的廣藿香油的冷凝液；

(2)粗提的廣藿香油的冷凝液加1-3倍重量的石油醚萃取，收集石油醚萃取相，剩余相加入1-3倍重量的乙醚萃取，收集乙醚萃取相，剩余相加入1-3倍重量的乙酸乙脂萃取，收集乙酸乙脂萃取相；將石油醚萃取相上蒸餾裝置加熱回收石油醚后收集剩余液A，將乙醚萃取相上蒸餾裝置加熱回收乙醚后收集剩余液B，將乙酸乙脂萃取相上蒸餾裝置加熱回收乙酸乙脂后收集剩余液C；

(3)將剩余液A、B、C合并后在55-80℃，20-40Pa的條件下回流提取，收集精制的廣藿香油的冷凝液。

實施例2、廣藿香油精制提取方法，其中：

(1)廣藿香的葉子放在帶夾套的容器的內腔中，加5倍重量的水浸提，熱蒸氣同時通向夾套內和容器內腔，收集揮發的粗提的廣藿香油的冷凝液；