[發明專利]一種銀-鉛-鉍-碲熱電材料的制備方法無效
| 申請號： | 201010276952.8 | 申請日： | 2010-09-09 |
| 公開（公告）號： | CN101914812A | 公開（公告）日： | 2010-12-15 |
| 發明（設計）人： | 陳剛;王群;陳大宏;王琳 | 申請（專利權）人： | 哈爾濱工業大學 |
| 主分類號： | C30B29/46 | 分類號： | C30B29/46;C30B7/10;C01B19/00 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109 | 代理人： | 韓末洙 |
| 地址： | 150001 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 熱電 材料 制備 方法 | ||
1.一種銀-鉛-鉍-碲熱電材料的制備方法，其特征在于一種銀-鉛-鉍-碲熱電材料的制備方法如下：一、將0～0.2g聚乙烯吡咯烷酮、0.01～0.03g?AgNO3、0.4～0.5gPb(CH3COO)2·3H2O、0.05～0.07g?Bi(NO3)3·5H2O和0.3～0.4g?Na2TeO3溶于8～11mL去離子水中，然后在磁力攪拌器上以4000～8000r/min的攪拌速度攪拌30～60min，得混合物A；二、將0～2.0gKOH和0.2～0.5g聯胺加入到混合物A中，攪拌均勻，得混合溶液B；三、將混合溶液B加入到有聚四氟乙烯內襯的高壓反應釜中，密封，然后在溫度為110℃～210℃的條件下熱處理12～24h，自然冷卻至室溫，得AgPb10BiTe12熱電材料前軀體；四、將AgPb10BiTe12熱電材料前軀體過濾并洗滌3～6次，然后在溫度為60℃的條件下，真空干燥5～10h，即得銀-鉛-鉍-碲熱電材料；步驟三中混合溶液B的加入量為有聚四氟乙烯內襯的高壓反應釜容積的60％～80％。
2.根據權利要求1所述一種銀-鉛-鉍-碲熱電材料的制備方法，其特征在于步驟一中將0.2g聚乙烯吡咯烷酮、0.02g?AgNO3、0.44g?Pb(CH3COO)2·3H2O、0.06g?Bi(NO3)3·5H2O和0.32g?Na2TeO3溶于8～11mL去離子水中。
3.根據權利要求2所述一種銀-鉛-鉍-碲熱電材料的制備方法，其特征在于步驟一中將0.2g聚乙烯吡咯烷酮、0.02g?AgNO3、0.44g?Pb(CH3COO)2·3H2O、0.06g?Bi(NO3)3·5H2O和0.32g?Na2TeO3溶于10mL去離子水中。
4.根據權利要求1或2所述一種銀-鉛-鉍-碲熱電材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的攪拌時間為40～50min。
5.根據權利要求4所述一種銀-鉛-鉍-碲熱電材料的制備方法，其特征在于步驟二中KOH的加入量為0.5g～1.5g。
6.根據權利要求1、2或5所述一種銀-鉛-鉍-碲熱電材料的制備方法，其特征在于步驟三中熱處理溫度為120℃～200℃。
7.根據權利要求6所述一種銀-鉛-鉍-碲熱電材料的制備方法，其特征在于步驟三中熱處理時間為14～20h。
8.根據權利要求1、2、5或7所述一種銀-鉛-鉍-碲熱電材料的制備方法，其特征在于步驟三中混合溶液B的加入量為有聚四氟乙烯內襯的高壓反應釜容積的65％～75％。
9.根據權利要求8所述一種銀-鉛-鉍-碲熱電材料的制備方法，其特征在于步驟四中洗滌次數為4次。
10.根據權利要求1、2、5、7或9所述一種銀-鉛-鉍-碲熱電材料的制備方法，其特征在于步驟四中干燥時間為6～9h。
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