[發明專利]一種二硫代磷酸新戊二酯阻燃劑合成方法有效
| 申請號： | 201010276872.2 | 申請日： | 2010-09-09 |
| 公開（公告）號： | CN101948487A | 公開（公告）日： | 2011-01-19 |
| 發明（設計）人： | 張志偉 | 申請（專利權）人： | 吉林市吉溧化工有限責任公司 |
| 主分類號： | C07F9/6574 | 分類號： | C07F9/6574 |
| 代理公司： | 北京東方匯眾知識產權代理事務所(普通合伙) 11296 | 代理人： | 劉淑芬 |
| 地址： | 132101 吉林省吉林*** | 國省代碼： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 硫代磷酸 新戊二酯 阻燃 合成 方法 | ||
1.一種二硫代磷酸新戊二酯阻燃劑合成方法，該阻燃劑的分子式：為C10H20O5P2S2，結構式是：
該方法包括如下步驟：
(a)取溶劑A于攪拌容器中，加入新戊二醇并充分攪拌，再加入三氯硫磷，保持40～55℃溫度充分溶解；
(b)滴加溶劑B，升溫至50～65℃保持1.5～2.5小時；
(c)加入溶劑C及適量水，升溫至60～75℃，保持8～12小時；
(d)經過濾、研磨，得二硫代磷酸新戊二酯阻燃劑懸浮液；
其中溶劑A是環己烷，溶劑B是三乙胺或環己烷與三乙胺的混合液，以AB表示溶劑B中的環己烷，以CB表示溶劑B中的三乙胺，溶劑C是三乙胺。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的新戊二醇、三氯硫磷重量比為1∶1.5～2.5，按重量計算所述溶劑(A，B，C)的用量是按每1份新戊二醇用8～15份。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于按重量計算水的用量是按每1份新戊二醇用0.05～0.5份。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的溶劑環己烷(A+AB)、三乙烷(C+CB)的重量比是1∶(0.5～0.8)。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的步驟(a)中所用的環己烷溶劑與步驟(b)中所用的環己烷溶劑的重量比是1∶(0～6.0)。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的步驟(b)中所用的三乙胺溶劑與步驟(c)中所用的三乙胺溶劑的重量比是1∶(0.2～0.5)。
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