[發(fā)明專(zhuān)利]一種溴代芳基疊氮化合物的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010276576.2
• 申請(qǐng)日: 2010-09-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101948405A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-01-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 匡春香;金輝;王曉昆
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 同濟(jì)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C07C247/16
• 分類(lèi)號(hào): C07C247/16;C07C247/18;C07D277/50
• 代理公司: 上海正旦專(zhuān)利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

1.一種溴代芳基疊氮化合物的制備方法，其特征在于所得溴代芳基疊氮化合物為下述之任一種：

其中，R為氯、溴、羧酸酯、甲基或甲氧基中任一種；

或?yàn)椋?/p>

具體步驟如下：

向反應(yīng)器中加入1，2-二氯乙烷、無(wú)水三氯化鐵、NBS、芳基疊氮或疊氮噻唑或1-疊氮基萘，在80℃溫度下攪拌反應(yīng)4-24小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，加入蒸餾水，并以乙酸乙酯萃取，有機(jī)層經(jīng)飽和食鹽水洗滌、無(wú)水硫酸鈉干燥后，減壓蒸餾去除溶劑得到粗產(chǎn)品，粗產(chǎn)品經(jīng)柱層析分離得到產(chǎn)物；其中，NBS與芳基疊氮或疊氮噻唑或1-疊氮基萘的摩爾比為1∶1-2.2∶1；無(wú)水三氯化鐵與芳基疊氮的摩爾比為0.1∶1-0.4∶1。