[發(fā)明專利]一種納米硫化鋅/竹炭光催化材料的水熱法合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010276061.2
• 申請(qǐng)日: 2010-09-07
• 公開（公告）號(hào): CN101947460A
• 公開（公告）日: 2011-01-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 覃愛苗;陳海念;唐平;周桂釘;吳建平;潘妮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 桂林理工大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J27/04
• 分類號(hào): B01J27/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種納米硫化鋅/竹炭光催化材料的水熱法合成方法。

背景技術(shù)

作為一種重要的寬禁帶的半導(dǎo)體，硫化鋅納米材料因其獨(dú)特的性質(zhì)，已在光導(dǎo)材料、光致發(fā)光、光催化等領(lǐng)域有了廣泛的應(yīng)用，特別是在光催化領(lǐng)域，其具有光催化活性高、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、無毒無腐蝕、成本低、使用壽命較長等優(yōu)點(diǎn)，但粉狀納米硫化鋅使用過程中存在著分離和回收的困難且光能利用率不高；限制了光催化技術(shù)的實(shí)際應(yīng)用，而竹炭作為一種新型的環(huán)保材料和機(jī)能性材料，因其發(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu)，比表面積大，吸咐力強(qiáng)，具有吸附功能，可作為良好的載體，以竹炭為納米硫化鋅的載體，有利于催化劑的回收利用，降低處理成本，因此研究納米硫化鋅/竹炭復(fù)合物的合成、表征及光催化性能具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是以七水硫酸鋅為鋅源、硫脲為硫源、聚乙二醇為分散劑、竹炭為載體，采用一步水熱法合成具有高效光催化性能的納米硫化鋅/竹炭復(fù)合材料。

具體步驟為：

(1)稱取0.0028-0.0560g的七水硫酸鋅和0.05-0.15g的聚乙二醇-6000溶于30ml的蒸餾水中，并置于電磁攪拌器上室溫低速攪拌溶解制得均勻混合液；

(2)稱取0.1-2.0g竹炭放入上述混合液中，攪拌3h左右；再加入0.0015-0.0300g的硫脲，繼續(xù)攪拌3h左右；

(3)最后將步驟(2)所得溶液導(dǎo)入容量為40ml的內(nèi)襯聚四氟乙烯的高壓釜中，并放在數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱中以恒溫150-160℃反應(yīng)10-12h，然后自然冷卻至室溫，過濾，干燥即制得納米硫化鋅/竹炭光催化材料，納米硫化鋅/竹炭光催化材料中ZnS納米粒子為六方晶相，球形，平均粒徑約為100nm。

以亞甲基藍(lán)為有機(jī)物的目標(biāo)降解物，評(píng)價(jià)ZnS/竹炭復(fù)合物的光催化性能，在紫外光照射下，復(fù)合物對(duì)亞甲基藍(lán)的光催化降解反應(yīng)1h，其脫色率可達(dá)95％以上。

本發(fā)明的制備方法簡單易行、成本低廉，產(chǎn)率高。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例：

稱取0.0028g的七水硫酸鋅和0.1000g的聚乙二醇-6000溶于30ml的蒸餾水中，并置于電磁攪拌器上室溫低速攪拌溶解制得均勻混合液；稱取1.0000g竹炭放入上述混合液中，攪拌3h左右；再加入0.0015g硫脲，繼續(xù)攪拌3h左右；最后將溶液導(dǎo)入容量為40ml的內(nèi)襯聚四氟乙烯的高壓釜中，并放在數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱中以恒溫150℃反應(yīng)12h，然后自然冷卻至室溫，過濾，產(chǎn)物在80℃下干燥12小時(shí)即得納米硫化鋅/竹炭光催化材料。經(jīng)XRD及SEM等測試表明：納米硫化鋅/竹炭光催化材料中ZnS納米粒子為六方晶相，球形，平均粒徑約為100nm。

在含有10mL亞甲基藍(lán)溶液(濃度為5.68×10^-5mol/L)的燒杯中加入0.2g的納米硫化鋅/竹炭復(fù)合物，分別在紫外光、自然光和黑暗條件下進(jìn)行催化降解實(shí)驗(yàn)，反應(yīng)時(shí)間為0-3小時(shí)。結(jié)果表明復(fù)合物在紫外光和自然光下的催化降解效果均良好，且紫外光最明顯。在紫外光下，反應(yīng)1小時(shí)時(shí)亞甲基藍(lán)的脫色率為95％。