[發明專利]一種C.I.顏料紅188的制備方法

有效

• 申請號: 201010275865.0
• 申請日: 2010-09-08
• 公開（公告）號: CN101967306A
• 公開（公告）日: 2011-02-09
• 發明（設計）人: 呂東軍;陳都方
• 申請（專利權）人: 山東宇虹顏料有限公司
• 主分類號: C09B67/20
• 分類號: C09B67/20
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 張貴賓

(一)技術領域

本發明涉及一種有機顏料的制備方法，特別涉及一種C.I.顏料紅188的制備方法。

(二)背景技術

C.I.顏料紅188是一種高性能的有機顏料，C.I.顏料紅188給出黃光紅色調，具有良好的牢度特性，主要應用領域是各種印刷工藝的印刷油墨與涂料著色，化學結構屬于不溶性色酚AS類偶氮顏料，分子結構中具有多個極性基團，如烷氧基、氯基、酰胺基及羧酸甲酯等基團，該顏料品種用于印刷油墨著色，標準深度(1/1SD，1/25SD)下，耐光牢度分別為5-6級、5級，并顯示優良的耐溶劑性能，耐皂、耐脂肪、耐石蠟以及耐酸、堿性能，該顏料品種適用于高檔裝飾涂料，本色耐光牢度為7級，該顏料黃光紅色的非透明劑型投放市場，用于汽車涂料。它是以2-羧酸甲酯基-5-(2’，5’-二氯苯基)-甲酰氨基苯胺為重氮組份，與2-羥基-3-萘甲?；?鄰甲氧基苯胺偶合而成的，該顏料的結構式如下：

常規重氮化反應是將重氮組分在酸性水介質中于低溫下加入亞硝酸鈉的溶液進行的，由于重氮組分2-羧酸甲酯基-5-(2’，5’-二氯苯基)-甲酰氨基苯胺含有甲酰氨基、氯基及羧酸甲酯等難溶性基團，且分子量較大，在稀酸的水溶液中難于溶解，重氮化反應較難進行，即使長時間反應仍無法完成重氮化；類似結構顏料的合成及顏料化一般都在大量有毒有害的有機溶劑中進行，生產過程會對環境造成嚴重污染。

(三)發明內容

本發明為了彌補現有技術的不足，提供了一種低成本、耐溶劑性能良好的C.I.顏料紅188的制備方法。

本發明是通過如下技術方案實現的：

一種C.I.顏料紅188的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)重氮液的制備：

將2-羧酸甲酯基-5-(2’，5’-二氯苯基)-甲酰氨基苯胺溶于有機溶劑中，充分攪拌溶解，然后加入酸，冷卻至-15℃～20℃，加入亞硝酸鈉進行重氮化反應，得到重氮液；

(2)偶合組分溶解：

將氫氧化鈉、乙二胺四乙酸溶于水中，升溫至80℃～100℃，加入2-羥基-3-萘甲?；?鄰甲氧基苯胺，充分攪拌使其完全溶解，溶解澄清后，降溫至30℃～45℃得到2-羥基-3-萘甲?；?鄰甲氧基苯胺的堿性溶液；

(3)偶合：

將步驟(1)制得的重氮液過濾后加入到上述2-羥基-3-萘甲?；?鄰甲氧基苯胺的堿性溶液中進行偶合反應，偶合時間為0.1～1h，偶合完畢pH值為2～9，得顏料懸浮液；

(4)顏料化：采用a步驟或者b步驟：

a.將濃度為5％的表面活性劑溶液加入到偶合后的顏料懸浮液中，打漿攪拌1～3h，加入到高壓反應釜中，升溫至110℃～150℃，保溫攪拌2～10h，過濾，濾液進行溶劑回收，水洗，干燥，粉碎，即得顏料成品；

b.將步驟(3)的顏料懸浮液抽濾得到濾餅，濾液進行溶劑回收，把濾餅放在回收的溶劑中回流反應5～15h，過濾，水洗，干燥，粉碎，即得顏料成品。

步驟(1)中有機溶劑為N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基亞砜、四亞甲基砜其中的一種或它們幾種的組合；酸為硫酸、鹽酸、冰乙酸其中的一種或它們幾種的組合。

步驟(1)中2-羧酸甲酯基-5-(2’，5’-二氯苯基)-甲酰氨基苯胺、有機溶劑、亞硝酸鈉的重量比為1∶6～10∶0.21～0.22；2-羧酸甲酯基-5-(2’，5’-二氯苯基)-甲酰氨基苯胺與酸中氫元素的重量比為1∶0.35～0.45。

步驟(2)中氫氧化鈉、乙二胺四乙酸與水的重量比為34∶1∶1500；2-羥基-3-萘甲酰基-鄰甲氧基苯胺與步驟(1)中2-羧酸甲酯基-5-(2’，5’-二氯苯基)-甲酰氨基苯胺的重量比為0.88～0.92∶1。

步驟(4)a步驟中表面活性劑為陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑其中的一種或它們幾種的組合。

陰離子表面活性劑為高級脂肪酸鹽、高級醇硫酸酯鹽、烷基磺酸鹽或磷酸酯鹽；非離子表面活性劑為脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚或脂肪酸聚氧乙烯醚。

因此本發明的有益效果是：有效解決了重氮組分2-羧酸甲酯基-5-(2’，5’-二氯苯基)-甲酰氨基苯胺難于進行重氮化反應、在溶劑中進行顏料的合成造成制造成本較高及環境污染嚴重的問題，該發明所制顏料色光鮮艷，易分散，顏料粒子松軟，而且耐光、耐溶劑性能良好。

(四)具體實施方式

實施例1：

C.I.顏料紅188的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)重氮液的制備：