[發(fā)明專利]硫化聚丙烯腈的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010275657.0
• 申請日: 2010-09-08
• 公開（公告）號: CN102399339A
• 公開（公告）日: 2012-04-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何向明;王莉;蒲薇華;孫文婷;李建軍
• 申請（專利權(quán)）人: 清華大學(xué);鴻富錦精密工業(yè)（深圳）有限公司
• 主分類號: C08F20/44
• 分類號: C08F20/44;C08F8/48;C08F8/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種硫化聚丙烯腈的制備方法，其包括以下步驟：

提供一聚丙烯腈、一第一溶劑及一催化劑，將該聚丙烯腈加入該第一溶劑中完全溶解形成一聚丙烯腈溶液，并將該催化劑均勻分散于該聚丙烯腈溶液中；

加熱上述分散有催化劑的聚丙烯腈溶液，使聚丙烯腈發(fā)生環(huán)化反應(yīng)，以形成一溶解有共軛聚合物的第一共軛聚合物溶液；

提供一單質(zhì)硫或硫代硫酸鈉，并將該單質(zhì)硫或硫代硫酸鈉與上述共軛聚合物均勻混合以形成一混合物；及

加熱上述混合物，從而制備獲得硫化聚丙烯腈。

2.如權(quán)利要求1所述的硫化聚丙烯腈的制備方法，其特征在于，所述第一溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、丙二腈、環(huán)丁砜或硝酸亞乙基酯。

3.如權(quán)利要求1所述的硫化聚丙烯腈的制備方法，其特征在于，所述催化劑與所述聚丙烯腈的質(zhì)量比為1∶0.2～1∶6。

4.如權(quán)利要求1所述的硫化聚丙烯腈的制備方法，其特征在于，所述催化劑為金屬粉，該金屬粉為銀粉、銅粉、錫粉、鐵粉、鈷粉或鎳粉。

5.如權(quán)利要求1所述的硫化聚丙烯腈的制備方法，其特征在于，所述催化劑為金屬氧化物，該金屬氧化物粉為二氧化鈦、氧化銅或氧化鐵。

6.如權(quán)利要求4或5所述的硫化聚丙烯腈的制備方法，其特征在于，所述金屬粉或金屬氧化物粉的粒徑范圍為50納米至500微米。

7.如權(quán)利要求1所述的硫化聚丙烯腈的制備方法，其特征在于，所述催化劑為金屬鹽，該金屬鹽為鈷鹽、錫鹽、銅鹽、鎳鹽或鋅鹽。

8.如權(quán)利要求1所述的硫化聚丙烯腈的制備方法，其特征在于，所述加熱上述分散有催化劑的聚丙烯腈溶液的溫度為80℃～300℃。

9.如權(quán)利要求1所述的硫化聚丙烯腈的制備方法，其特征在于，在加熱上述分散有催化劑的聚丙烯腈溶液的過程中，進(jìn)一步攪拌上述分散有催化劑的聚丙烯腈溶液，所述攪拌速度為100轉(zhuǎn)/每分鐘至1000轉(zhuǎn)/每分鐘。

10.如權(quán)利要求1所述的硫化聚丙烯腈的制備方法，其特征在于，在形成所述第一共軛聚合物溶液之后，進(jìn)一步將所述催化劑過濾出，并通過一溶劑過濾器將所述共軛聚合物抽濾出。

11.如權(quán)利要求10所述的硫化聚丙烯腈的制備方法，其特征在于，所述混合物為單質(zhì)硫或硫代硫酸鈉與所述共軛聚合物直接混合的固固混合物，所述加熱上述混合物的溫度為200℃～600℃，加熱時間為5分鐘～10小時。

12.如權(quán)利要求10所述的硫化聚丙烯腈的制備方法，其特征在于，所述混合物為固液混合物，所述形成混合物的步驟進(jìn)一步包括以下次步驟：將所述共軛聚合物溶于一第二溶劑中以形成一第二共軛聚合物溶液；將所述單質(zhì)硫或硫代硫酸鈉均勻分散于所述第二共軛聚合物溶液中。

13.如權(quán)利要求12所述的硫化聚丙烯腈的制備方法，其特征在于，所述第二溶劑可為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亞砜或丙二腈。

14.如權(quán)利要求1所述的硫化聚丙烯腈的制備方法，其特征在于，所述混合物為固液混合物，所述形成混合物的步驟為將所述單質(zhì)硫或硫代硫酸鈉均勻分散于所述第一共軛聚合物溶液中。

15.如權(quán)利要求12或14所述的硫化聚丙烯腈的制備方法，其特征在于，所述加熱上述混合物的溫度為60℃～150℃，加熱時間為5分鐘～10天。

16.如權(quán)利要求1所述的硫化聚丙烯腈的制備方法，其特征在于，所述共軛聚合物與單質(zhì)硫或硫代硫酸鈉按照摩爾比為1∶1～1∶6的比例混合。