[發明專利]硫化聚丙烯腈的制備方法

有效

• 申請號: 201010275657.0
• 申請日: 2010-09-08
• 公開（公告）號: CN102399339A
• 公開（公告）日: 2012-04-04
• 發明（設計）人: 何向明;王莉;蒲薇華;孫文婷;李建軍
• 申請（專利權）人: 清華大學;鴻富錦精密工業（深圳）有限公司
• 主分類號: C08F20/44
• 分類號: C08F20/44;C08F8/48;C08F8/34
• 代理公司: 暫無信息
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1.一種硫化聚丙烯腈的制備方法，其包括以下步驟：

提供一聚丙烯腈、一第一溶劑及一催化劑，將該聚丙烯腈加入該第一溶劑中完全溶解形成一聚丙烯腈溶液，并將該催化劑均勻分散于該聚丙烯腈溶液中；

加熱上述分散有催化劑的聚丙烯腈溶液，使聚丙烯腈發生環化反應，以形成一溶解有共軛聚合物的第一共軛聚合物溶液；

提供一單質硫或硫代硫酸鈉，并將該單質硫或硫代硫酸鈉與上述共軛聚合物均勻混合以形成一混合物；及

加熱上述混合物，從而制備獲得硫化聚丙烯腈。

2.如權利要求1所述的硫化聚丙烯腈的制備方法，其特征在于，所述第一溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、丙二腈、環丁砜或硝酸亞乙基酯。

3.如權利要求1所述的硫化聚丙烯腈的制備方法，其特征在于，所述催化劑與所述聚丙烯腈的質量比為1∶0.2～1∶6。

4.如權利要求1所述的硫化聚丙烯腈的制備方法，其特征在于，所述催化劑為金屬粉，該金屬粉為銀粉、銅粉、錫粉、鐵粉、鈷粉或鎳粉。

5.如權利要求1所述的硫化聚丙烯腈的制備方法，其特征在于，所述催化劑為金屬氧化物，該金屬氧化物粉為二氧化鈦、氧化銅或氧化鐵。

6.如權利要求4或5所述的硫化聚丙烯腈的制備方法，其特征在于，所述金屬粉或金屬氧化物粉的粒徑范圍為50納米至500微米。

7.如權利要求1所述的硫化聚丙烯腈的制備方法，其特征在于，所述催化劑為金屬鹽，該金屬鹽為鈷鹽、錫鹽、銅鹽、鎳鹽或鋅鹽。

8.如權利要求1所述的硫化聚丙烯腈的制備方法，其特征在于，所述加熱上述分散有催化劑的聚丙烯腈溶液的溫度為80℃～300℃。

9.如權利要求1所述的硫化聚丙烯腈的制備方法，其特征在于，在加熱上述分散有催化劑的聚丙烯腈溶液的過程中，進一步攪拌上述分散有催化劑的聚丙烯腈溶液，所述攪拌速度為100轉/每分鐘至1000轉/每分鐘。

10.如權利要求1所述的硫化聚丙烯腈的制備方法，其特征在于，在形成所述第一共軛聚合物溶液之后，進一步將所述催化劑過濾出，并通過一溶劑過濾器將所述共軛聚合物抽濾出。

11.如權利要求10所述的硫化聚丙烯腈的制備方法，其特征在于，所述混合物為單質硫或硫代硫酸鈉與所述共軛聚合物直接混合的固固混合物，所述加熱上述混合物的溫度為200℃～600℃，加熱時間為5分鐘～10小時。

12.如權利要求10所述的硫化聚丙烯腈的制備方法，其特征在于，所述混合物為固液混合物，所述形成混合物的步驟進一步包括以下次步驟：將所述共軛聚合物溶于一第二溶劑中以形成一第二共軛聚合物溶液；將所述單質硫或硫代硫酸鈉均勻分散于所述第二共軛聚合物溶液中。

13.如權利要求12所述的硫化聚丙烯腈的制備方法，其特征在于，所述第二溶劑可為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亞砜或丙二腈。

14.如權利要求1所述的硫化聚丙烯腈的制備方法，其特征在于，所述混合物為固液混合物，所述形成混合物的步驟為將所述單質硫或硫代硫酸鈉均勻分散于所述第一共軛聚合物溶液中。

15.如權利要求12或14所述的硫化聚丙烯腈的制備方法，其特征在于，所述加熱上述混合物的溫度為60℃～150℃，加熱時間為5分鐘～10天。

16.如權利要求1所述的硫化聚丙烯腈的制備方法，其特征在于，所述共軛聚合物與單質硫或硫代硫酸鈉按照摩爾比為1∶1～1∶6的比例混合。