[發明專利]抗污染改性聚醚砜納濾膜的制備方法有效

申請號：	201010274438.0	申請日：	2010-09-07
公開（公告）號：	CN102397758A	公開（公告）日：	2012-04-04
發明（設計）人：	呂慧;康強利;孔朝輝;姜忠義;蘇延磊;程魏;馬俊峰;趙敏;徐奕;王偉	申請（專利權）人：	中國石油天然氣股份有限公司
主分類號：	B01D71/68	分類號：	B01D71/68;B01D67/00;C02F1/44
代理公司：	北京市中實友知識產權代理有限責任公司 11013	代理人：	謝小延
地址：	100007 北京市***	國省代碼：	北京;11
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摘要：
搜索關鍵詞：	污染改性聚醚砜納濾膜制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種抗污染改性聚醚砜納濾膜的制備方法，特別是涉及一種共混改性制備聚醚砜納濾膜的方法。

背景技術

目前，聚醚砜(PES)納濾膜的制備主要方法是表面接枝法和界面聚合法。表面接枝法，是指利用分離膜表面的反應性基團與被接枝的單體或分子鏈發生化學反應來實現表面改性，以改善膜表面的親水性和荷電性等，得到性能優良的納濾膜。表面接枝常見的方法是：先通過原子轉移自由基聚合、光照、等離子法在膜表面產生自由基，然后再引入改性單體或功能基團。但是表面接枝法要求反應條件苛刻、對儀器依賴性較強、成本較高，所以工業化程度不高。界面聚合法是一種非常有效制備納濾膜的方法，具體指在兩種互不相容，分別溶解有兩種單體的溶液的界面上(或界面有機相一側)進行的縮聚反應叫做界面聚合，但是聚合反應條件苛刻，不易控制反應進程，所以限制了其應用范圍。

共混法具有其獨特的優勢。膜首先通過荷電化不僅可提高膜的耐壓密性、耐酸堿性及抗污染性，而且可以調節膜表層的疏松程度，提高膜材料的親水性，制得高水通量的納濾膜。共混法通過共混改性在保持原有材料本身性能的同時，還可彌補其性能的缺陷，在相轉化成膜時，由于膜材料與鑄膜液中溶劑及改性劑的相容性差異，影響膜表層網絡孔、膠束聚集體孔及相分離孔的孔徑大小及分布的條件，通過合理調節鑄膜液中各組份的相容性差異及研究工藝條件對相容性的影響，可以實現對膜結構及孔徑的同步控制。Pluronic?F127?poly(ethylene?oxide)-poly(propylene?oxide)-poly(ethylene?oxide)(PEO-PPO-PEO)是巴斯夫公司生產的一種商品化的三嵌段兩親共聚物。其重要特點就是在和膜材料結合時，會產生表面偏析現象，親水鏈斷偏析到膜表面，增強了膜的親水性。此種制膜方法簡單；可控性強；成膜后通量大，分離性能優異。綜上所述，共混成膜法具有諸多優勢，是一種具有很大發展潛力的制模方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種抗污染改性聚醚砜納濾膜的制備方法，該方法過程簡單，以此方法制備的抗污染改性納濾膜，純水通量顯著提高，分離性能顯著提高，抗污染能力增強。

本發明所述的一種抗污染改性聚醚砜納濾膜的制備方法，其特征在于：以聚醚砜為膜材料，以磺化聚醚砜和Pluronic?F127為膜改性劑，極性有機溶液為溶劑，其制備方法步驟如下：

(1)將聚醚砜用氯磺酸直接磺化，得到磺化聚醚砜；

(2)將聚醚砜、磺化聚醚砜和Pluronic?F127溶于極性有機溶液中，60℃水浴中攪拌至均勻，形成鑄膜液；

(3)利用相轉化法得到濕態改性聚醚砜納濾膜，將濕態改性聚醚砜納濾膜在空氣中自然干燥，得到改性聚醚砜納濾膜。

本發明所述的一種抗污染改性聚醚砜納濾膜的制備方法，其特征在于：該方法步驟如下：

(1)將10.0克聚醚砜溶于氯仿中，在冰水浴中冷卻，機械攪拌下逐滴加入6.0克氯磺酸和100.0毫升氯仿的混合液，反應1.5h后，生成泥漿狀混合物，將生成的混合物進行充分浸泡、反復洗滌、凍干，得到磺化聚醚砜；

(2)將磺化聚醚砜、聚醚砜和Pluronic?F127混合，按質量濃度為20.0％溶解在有機溶劑中；在60℃下攪拌5h至均相鑄膜液；

按質量100％計，磺化聚醚砜為10-30％，Pluronic?F127為5-30％，余量為聚醚砜；

有機溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亞砜或上述有機溶劑的混合溶液；

(4)采用相轉化法，制備濕態的納濾膜，在室溫下自然干燥，在干燥過程中膜孔收縮，得到磺化聚醚砜納濾膜。