[發明專利]1，1，1，3，3-五氯丁烷的生產方法

無效

• 申請號: 201010273890.5
• 申請日: 2010-09-07
• 公開（公告）號: CN101913979A
• 公開（公告）日: 2010-12-15
• 發明（設計）人: 張偉;呂劍;寇聯崗;亢建平;李鳳仙;郝志軍;楊志強;袁俊
• 申請（專利權）人: 西安近代化學研究所
• 主分類號: C07C19/01
• 分類號: C07C19/01;C07C17/278;B01J31/30;B01J35/12
• 代理公司: 中國兵器工業集團公司專利中心 11011
• 代理人: 劉東升

1.一種1，1，3，3-五氯丁烷的生產方法，其特征在于該方法包括：

A、將四氯化碳和2-氯丙烯按摩爾比為1～10∶1進行混合，并預熱至100℃～150℃；

B、預熱后的四氯化碳和2-氯丙烯，與催化劑一起進入管式反應器，在反應壓力0.3MPa～1.5MPa，反應溫度90℃～140℃，停留時間5分鐘～60分鐘的條件下進行調聚反應，其中催化劑由主催化劑、助催化劑和溶劑組成，主催化劑為FeCl₂、助催化劑為磷酸三丁酯、磷酸三乙酯或亞磷酸三乙酯，溶劑為四氯化碳或調聚反應產物蒸餾殘液；

C、調聚反應產物經閃蒸脫除未反應的四氯化碳和2-氯丙烯，未反應的四氯化碳和2-氯丙烯循環使用；

D、脫除四氯化碳和2-氯丙烯后的反應液經進一步蒸餾得到1，1，1，3，3-五氯丁烷產品和含有主催化劑、助催化劑的殘液。

2.根據權利要求1所述的1，1，1，3，3-五氯丁烷的生產方法，其特征在于步驟D所述含有主催化劑、助催化劑的殘液一部分排出體系，另一部分加入鐵粉和助催化劑對其進行活化處理后作為催化劑循環使用，鐵粉和助催化劑的用量與排出體系的主催化劑、助催化劑的量相當。

3.根據權利要求2所述的1，1，1，3，3-五氯丁烷的生產方法，其特征在于活化處理用的助催化劑加入脫除四氯化碳和2-氯丙烯后的反應液中。

4.根據權利要求1、2、3任一所述的1，1，1，3，3-五氯丁烷的生產方法，其特征在于管式反應器為絕熱管式反應器。