[發(fā)明專利]一種表面等離子體子共振傳感元件及其制作方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010271332.5
• 申請日: 2010-09-03
• 公開（公告）號(hào): CN101975765A
• 公開（公告）日: 2011-02-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋大千;孫穎;王麗英;王鍵;汪靜;曹彥波
• 申請（專利權(quán)）人: 吉林大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N21/55
• 分類號(hào): G01N21/55;G01N33/553;G01N33/577;C01G49/06;C01B33/12
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責(zé)任公司 22201
• 代理人: 王恩遠(yuǎn)

1.一種表面等離子體子共振傳感元件，結(jié)構(gòu)是在玻璃棱鏡(1)的底表面上順次鍍有鉻膜和金膜作為傳感元件的金屬膜(2)，再在金屬膜上制作有敏感膜；其特征在于，所述的敏感膜由表面醛基化的磁納米粒子(4)和通過共價(jià)鍵與醛基相連的抗體(5)構(gòu)成；在玻璃棱鏡的下面裝有磁鐵(3)。

2.按照權(quán)利要求1所述的表面等離子體子共振傳感器，其特征在于，所述的磁納米粒子(4)是四氧化三鐵為核、二氧化硅為殼的核殼型磁納米粒子或銀包覆的四氧化三鐵為核、二氧化硅為殼的核殼型磁納米粒子；所述的抗體(5)是羊抗兔免疫球蛋白、堿性成纖維細(xì)胞生長因子抗體、B因子抗體、牛心肌肌鈣蛋白單克隆抗體或破傷風(fēng)毒素抗體。

3.一種權(quán)利要求1的表面等離子體子共振傳感元件的制作方法，有金屬膜的制備、Fe₃O₄磁納米粒子的制備、氨基化的SiO₂包覆的磁納米粒子的制備、表面醛基化磁納米粒子的制備和敏感膜的制備過程；

所述的Fe₃O₄磁納米粒子制備過程是：取2.6g?FeCl₃·6H₂O，1.0g?FeCl₂·4H₂O和0.425mL濃度為12mol?L^-1的HCl溶解于15mL去離子水中；將125mL濃度為1.5mol?L^-1的NaOH溶液加入三頸瓶，在氮?dú)獗Ｗo(hù)80℃的條件下，將混合溶液逐滴加入三頸瓶，同時(shí)攪拌回流3小時(shí)；通過磁鐵作用，分離出Fe₃O₄粒子，用去離子水洗滌，將沉淀物分散到100mL去離子水中，得到Fe₃O₄磁納米粒子溶液；

所述的氨基化的SiO₂包覆的磁納米粒子制備過程有兩種：

①取0.724mL?Fe₃O₄磁納米粒子溶液加入到24mL水中，之后加入80mL異丙醇、20mL曲拉通X-100、2mL氨水，再加入120μL正硅酸四乙酯和30μL3-氨基丙基三甲氧基硅烷，在室溫下攪拌反應(yīng)3小時(shí)；用磁鐵分離出磁納米粒子，并用乙醇和水交替洗滌，制備出的氨基化的Fe₃O₄為核SiO₂為殼的核殼型磁納米粒子；

②取0.4mL?Fe₃O₄磁納米粒子溶液于三頸燒瓶中，在攪拌下加入5.6mL曲拉通X-100、5.6mL正己醇和37.5mL環(huán)己烷，再加入1mL濃度為0.10mol?L^-1的AgNO₃，反應(yīng)30分鐘后加入1mL濃度為0.20mol?L^-1的NaBH₄，室溫下攪拌4小時(shí)；之后加入過量丙酮，得到黑色的銀包覆的四氧化三鐵納米粒子沉淀，再通過磁鐵作用將其分離出來，用乙醇和去離子水交替洗滌，再超聲分散于20mL去離子水中得到銀包覆的四氧化三鐵納米粒子溶液；在攪拌下向銀包覆的四氧化三鐵納米粒子溶液中加入0.0145g十六烷基三甲基溴化銨，再依次加入5mL乙醇和100μL正硅酸四乙酯，室溫下攪拌3小時(shí)；通過磁鐵分離出銀包覆的四氧化三鐵為核、二氧化硅為殼的核殼型磁納米粒子，并分散于30mL乙醇中，加入1mL氨水和100μL?3-氨基丙基三甲氧基硅烷，室溫下攪拌反應(yīng)5小時(shí)，通過磁鐵作用將得到磁納米粒子分離出來，并用乙醇和水交替洗滌，得到氨基化的銀包覆的Fe₃O₄為核SiO₂為殼的核殼型磁納米粒子；

所述的表面醛基化磁納米粒子的制備是：將制備出的氨基化的Fe₃O₄為核SiO₂為殼的核殼型磁納米粒子或氨基化的銀包覆Fe₃O₄為核SiO₂為殼的核殼型磁納米粒子轉(zhuǎn)入20mL水中，加入戊二醛，使水溶液中的戊二醛體積百分?jǐn)?shù)為1.25％，并在室溫下攪拌1小時(shí)，用磁鐵將磁納米粒子從溶液中分離出來并水洗，再超聲分散于20mL水中于4℃保存，分別得到兩種表面醛基化磁納米粒子溶液；

所述的敏感膜的制備，是將玻璃棱鏡有金屬膜的底面向上放置，將流通池固定于玻璃棱鏡的上方，將磁鐵固定于玻璃棱鏡的下方；向流通池中注入去離子水，然后注入磷酸鹽緩沖溶液至共振波長穩(wěn)定；再將1mL表面醛基化的Fe₃O₄為核SiO₂為殼的核殼型磁納米粒子或表面醛基化的銀包覆Fe₃O₄為核SiO₂為殼的核殼型磁納米粒子溶液注入到流通池中，由于磁鐵的作用，醛基化的磁納米粒子被固定在金膜表面；最后向流通池中注入抗體，抗體通過共價(jià)鍵與醛基相連，制備出基于磁納米粒子的敏感膜。