[發明專利]一種金屬載體攪拌萃取棒的制備方法

無效

• 申請號: 201010270672.6
• 申請日: 2010-09-02
• 公開（公告）號: CN101992062A
• 公開（公告）日: 2011-03-30
• 發明（設計）人: 鄧莉;郝學財;邢海鵬
• 申請（專利權）人: 天津春發食品配料有限公司
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/10;B01J20/12;B01J20/28;B01J20/32;B01D15/08
• 代理公司: 天津濱海科緯知識產權代理有限公司 12211
• 代理人: 楊慧玲

技術領域

本發明涉及食品、環境、生物樣品中有機物的痕量分析領域，特別涉及一種金屬載體攪拌萃取棒的制備方法。

背景技術

由于大部分分析樣品的基體和組成相當復雜，在通常情況下樣品前處理成為樣品分析中不可或缺的重要步驟。它起著濃縮被測痕量組分，提高方法靈敏度及清潔試樣的作用。

傳統的樣品前處理方法有液液萃取、索氏萃取、層析、蒸餾、吸附、離心以及過濾等，但這些方法普遍具有使用大量有機溶劑、處理時間長和操作步驟多的缺點。這些方法不但容易損失樣品、產生較大誤差，而且有毒溶劑的使用會影響操作人員健康，污染環境。為此，無溶劑或少溶劑、準確度高、快速、簡便的樣品前處理方法的研究，已成為當今分析化學的前沿研究課題之一。

固相微萃取技術(Solid?Phase?Micro?Extraction，SPME)是20世紀90年代興起的一項新穎的樣品前處理與富集技術，它最先由加拿大Waterloo大學的Pawliszyn教授的研究小組于1989年首次進行開發研究，屬于非溶劑型選擇性萃取法。它幾乎可以用于氣體、液體、生物、固體等樣品中各類揮發性或半揮發性物質的分析。SPME的最大特點就是集取樣、萃取、富集、進樣于一體，因而操作簡便，并且不需溶劑，萃取速度快、操作成本低、不污染環境、便于實現自動化以及易于與色譜、電泳等高效分離檢測手段聯用，因此，在化學、醫藥、食品、環境領域及藥物分析中得到了廣泛的應用。

攪拌棒吸附萃取(Stir?bar?sorptive?extraction，SBSE)是由Erik?Baltussen等人于1999年提出的，是在SPME基礎上發展起來的一種新型樣品前處理技術。該技術與SPME一樣具有簡單、高效、快速、重現性好、綠色無溶劑等優點，并在萃取過程中吸附攪拌棒自身完成攪拌，避免了在Fiber?SPME中攪拌子的競爭吸附，而且其萃取固定相的體積比SPME大50倍以上，因此富集倍數明顯提高，非常適合痕量分析。在國外該技術已成功地應用于環境樣品、食品中污染物、毒品、醫藥和農藥殘留、人體內分泌干擾物質、多環芳烴、苯系物和多氯聯苯等的分析。

德國Gerstel?GnlbH公司選用聚二甲基硅氧烷(PDMS)作為萃取涂層，推出了商品化的攪拌棒(Twister?Gerstel?GnlbH)。Twister是由0.5mm或1mm的PDMS硅橡膠管，套在一內封磁芯的玻璃管上制成。

商品化的SBSE裝置以玻璃棒為載體，材質易碎，且只有PDMS這一種固定相涂層，而且商品化SBSE裝置價格較高，SBSE技術的應用受到了較大的限制。為此，對SBSE技術的研究是一項十分有創新性和實際意義的工作。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種金屬載體攪拌萃取棒的制備方法，制得的攪拌萃取棒用于痕量分析，特別適合用于分析水中和空氣中的微量污染物。

本發明的技術方案如下：

一種金屬載體攪拌萃取棒的制備方法，該方法包括如下步驟：

(a)選取長10-40mm，直徑為0.5-5mm的金屬棒，進行表面預處理；

(b)先在經過表面預處理的金屬棒的表面涂漬一層耐高溫環氧樹脂或有機硅樹脂，再在外層沾取一層吸附劑，所述吸附劑為石墨化碳黑、硅膠、或黏土中一種或幾種，得涂層或重復涂漬和沾取來調整涂層厚度。

優選地，一種金屬載體攪拌萃取棒的制備方法，該方法包括如下步驟：

(a)選取長10-40mm，直徑為0.5-5mm的金屬棒，用二氯甲烷溶劑對其表面進行預處理；

(b)先在經過表面預處理的金屬棒的表面涂漬一層耐高溫環氧樹脂或有機硅樹脂，再在外層沾取一層吸附劑，所述吸附劑為石墨化碳黑、硅膠、或黏土中一種或幾種，得涂層或重復涂漬和沾取來調整涂層厚度；

(c)將涂好涂層的攪拌萃取棒置于烘箱內進行高溫固化；

(d)將高溫固化好的攪拌萃取棒，置于索式提取器中，用二氯甲烷于40-80℃回流20-120min，以去除雜質。

優選地，以攪拌方式使用，所述金屬棒為鐵棒、鎳棒、鈷棒、不銹鋼棒或合金棒中一種；以頂空或超聲方式使用，所述金屬棒為不銹鋼棒、銅棒、鋁棒或合金棒中一種。

優選地，所述吸附劑為石墨化碳黑，進一步優選為Carbograph。